Recristalización

INTRODUCCIÓN

Los productos sólidos que se obtienen de una reacción química por lo general presentan impurezas que hay que eliminar para poder utilizar el producto deseado con un mayor índice de pureza posible. El método más adecuado y más simple para la eliminación de estas impurezas y purificar los compuestos orgánicos sólidos es por cristalizaciones sucesivas; bien en un disolvente puro, obien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genérico de recristalización.
Este proceso es muy utilizado en la química orgánica para la purificación de muestras sólidas y se basa en la diferencia de solubilidad entre la sustancia y sus impurezas; donde un soluto disuelto se separa de una disolución sobresaturada cuando ésta se enfría lentamente, provocando lacristalización.
En las Ciencias Biológicas se abren futuras investigaciones con la incursión de la Biocristalografía en la Biología molecular, cuyo estudio permite conocer estructuras cristalinas de antibióticos, hormonas, proteínas y principios activos de medicamentos, etc.; por ello la práctica realizada en el laboratorio es de suma importancia, sirviendo como base para luego tener un conocimientoprofundo en la determinación de macromoléculas biológicas y otras sustancias de interés en la materia.


 

RESUMEN

Como parte de nuestra formación profesional la práctica realizada trata sobre el proceso de recristalización, cuya finalidad es sentar bases en el conocimiento de la determinación de pureza de una sustancia.
Al disolver la muestra en el disolvente adecuado, para este caso usamoscomo muestra Ac. Benzoico y como disolvente agua destilada, acto seguido agregamos carbón activado llevando la solución a la hornilla, después de calentarlo esta pasa a ser filtrada en caliente a través de un embudo y papel filtro y depositada en un vaso precipitado. Pasamos a enfriar la muestra con ayuda de cubos de hielo y una vez fría nuevamente filtramos y los cristales obtenidos son llevadosa la estufa donde esperamos el secado. Reunimos los cristales obtenidos y calculamos el porcentaje de muestra pura o recristalizada.
De esta manera se puede concluir que la observación de los cambios físicos observables nos permitirán tener una eficiencia de cuanta pureza puede obtenerse en forma de cristales aparentemente no visibles, en este caso el ácido benzoico.







FUNDAMENTOTEÓRICO

RECRISTALIZACIÓN
La operación de recristalización es aquella por la cual se separa un componente de una solución líquida transfiriéndolo a la fase sólida en forma de cristales que precipitan. Para poder ser transferido a la fase sólida, es decir, cristalizar, un soluto cualquiera debe eliminar su calor latente o entalpía de fusión, por lo que el estado cristalino además de ser el máspuro, es el de menor nivel energético de los tres estados físicos de la materia, en el que las moléculas permanecen inmóviles unas respecto a otras, formando estructuras en el espacio, con la misma geometría, sin importar la dimensión del cristal. El tamaño de los cristales obtenidos dependerá de la velocidad de cristalización, cuanto menor sea, mayores serán los cristales.
El criterio que se siguepara elegir el disolvente es que la sustancia a purificar sea más soluble en el disolvente en caliente que en frío. No obstante, la mejor manera de encontrar un disolvente adecuado consiste en ensayar experimentalmente distintos disolventes. El agua es un buen disolvente de compuestos iónicos y no iónicos, y siempre que sea posible se utilizará preferentemente sobre cualquier otro disolvente, puesno es tóxico, es fácil de manejar y es barato. A veces es necesaria la utilización de pares de disolventes miscibles entre sí, tales como etanol - agua, agua - acetona, etc.
La filtración es un método para separar partículas sólidas de un líquido, habiendo dos formas distintas de filtración:
1. Filtración por gravedad: Se realiza a través de un embudo de vidrio provisto de un filtro de papel,...