Sintesi i purificacion de aspirina

Objectiu
Purificació d'un àcid orgànic, determinació del punt de fusió com a mesura de puresa d'un producte.
Material
Balança - Àcid Salicílic - Erlenmeyer - Acètic anhídrid - Àcid sulfúric -Pipeta forada - Aigua desionitzada - Placa calefactora - Bunsen - Dessecador - Vas de precipitats - Proveta - Gel - Vareta de vidre - Embut Büchner - Metràs Kitassato - Corrent d'aigua - Embut alemany -Paper de filtre - Hidrogen Carbonat de sodi - Àcid Clorhídric - Oli de silicona - Termòmetre - Clorur de Ferro(III) - Tubs d'assaigs.
Procediment
Pesem a la balança 2g d'àcid salicílic en unerlenmeyer (prèviament netejat i secat) hi posem 5ml d'acètic anhidre amb una pipeta aforada. A continuació hi afegim 5gotes d'àcid sulfúric concentrat. Agitem amb força circularment amb compte de no perdremostra. Preparem un bany maria a 80ºC on hi col•loquem l'erlenmeyer per donar velocitat a la reacció, el deixem un mínim de 15 minuts i un màxim de 20. Deixem refredar la dissolució a temperaturaambient. Quan s'ha refredat el posem en un bany de gel. En aquest moment es comença a veure la precipitació de cristalls, si la precipitació no es molt abundant podem gratar les parets interiors del'erlenmeyer amb una vareta de vidre. A continuació hi afegim 50ml d'aigua mesurats amb una proveta. Tornem a agitar i deixem l'erlenmeyer dins el bany de gel.
Preparem un filtrat al buit amb un embutBüchner, metràs de Kitasato i corrent d'aigua. Filtrem el contingut de l'erlenmeyer i el rentem amb aigua freda. Deixem el precipitat a sobre de l'embut Büchner per assecar el precipitat, el deixem uns 10minuts.
Fem el muntatge per determinar el punt de fusió del precipitat mentre que s'asseca al dessecador, un cop assecat, agafem una punta d'espàtula i en determinem el punt de fusió.
Pesem a labalança 2,5g d'hidrogen carbonat de sodi i els mesclem amb 25ml d'aigua desionitzada (per fer el 10% en massa). I s'aboca poc a poc al vas de precipitats on es troba el precipitat que havíem filtrat....