TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA QUIMICA ANALITICA III

TOMA Y TRATAMIENTO DE LA MUESTRA
Introducción
El progreso en el análisis instrumental ah conllevado una mejora en la calidad de los resultados analíticos, especialmente en la precisión de los datos y en la reducción continua de los limites de detección. Sin embargo es común encontrarse con una gran diferencia entre los valores obtenidos por diferentes laboratorios al intentar solucionar elmismo problema analítico. Aunque los errores metodológicos básicos pueden ser minimizados llevando a cabo un control de calidad, los errores están relacionados con el proceso complejo de la toma y preparación de la muestra. De hecho se estima que el error en la etapa de medida es del orden del 0.1 a 1%, mientras que para muestras muy heterogéneas el error asociado a la toma de estas puede ser del1.000%.
La toma de muestra es una de las etapas previas de cualquier proceso de medida química. Tiene como objetivo primordial reducir la masa total del material objeto de análisis a una porción que pueda analizarse a nivel de laboratorio. La problemática de la etapa de toma de la muestra es que las muestras no son absolutamente homogéneas sino que por el contrario presentan discontinuidades ensu composición(heterogeneidad de las propiedades de la muestra) como en el contenido del analito (os) objeto de la determinación.
La toma de la muestra deberá permitir obtener muestras representativas de una población mayor. En el diseño de la toma de la muestra el químico analítico se encontrara con muestras de diferente naturaleza (orgánicas, inorgánicas y biológicas) y en diferente estadofísico (solidas, liquidas y gaseosas) en concentraciones que oscilan desde los componentes mayoritarios a trazas. Uno de los problemas asociados a la toma de muestra es que no se puede recomendar un procedimiento único para obtener una porción representativa de un lote. El analítico podrá aplicar un plan de toma de muestra basado en un protocolo estandarizado y seguirá un procedimiento recomendadoen una guía oficial, pero en la mayoría de las veces el plan de toma de muestra deberá diseñarse según la muestra y el problema analítico especifico, siguiendo criterios estadísticos y/o personales del analista. El analista deberá decidir: si combinar muestras individuales para obtener una muestra compuesta, que criterios estadísticos aplicar para determinasr el tamaño y numero de muestras, quevariables pueden afectar la toma de muestra, que equipos son adeacuados para la toma de la muestra dependiendo del estado físico de la muestra.





Representatividad de la toma de muestra
Una muestra representativa es aquella que resulta de un plan de toma de muestra de forma que se puede esperar que refleje adecuadamente las propiedades de interés de la población original. Asegurar larepresentatividad de las muestras derivadas a partir del lote inicial es un concepto clave y obligatorio en la etapa de la toma de la muestra. La muestra tiene que ser exacta, reproducible, tan similar como sea posible a la entidad global a analizar y poseer sus características esenciales. Es necesario considerar los riesgos de contaminación o de pérdida de analito, variabilidad(natural) de lamuestra y los posibles factores interferentes. El grado de representatividad de una muestra puede estar limitado por razones de coste o de conveniencia. Los principales aspectos que influyen la representatividad de la muestra:
Estado físico del lote de muestra: se considera que las muestras liquidas y gaseosas son mas homogéneas que las solidas
Heterogeneidad del lugar de la toma de muestra:especialmente en el caso de muestras ambientales en las que aspectos climatológicos y de propiedades de substrato (suelo, sedimento) juegan un papel tan importante como el tipo de emisión y disposición de contaminantes.
Número y tamaño de las porciones tomadas: se asegura un grado de representatividad de acuerdo con el coste y personal de la toma de muestra.
Desconocimiento de la estructura de la...