Volumetria

INTRODUCCIÓN A LA EXPERIMENTACIÓN QUÍMICA Y A LAS TÉCNICAS INSTRUMENTALES I

QUÍMICA ANALÍTICA

(MÓDULO DE VOLUMETRÍAS)

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Curso 2001-2002

VOLUMETRIAS ACIDO-BASE I. ACIDIMETRÍAS

PREPARACION Y NORMALIZACION DE UNA DISOLUCION DE HCl 0,1 M

Fundamento
El HCl comercial no es una sustancia tipo primario, por lo que debe ser normalizado frente auna sustancia que sí lo sea. Para ello, se prepara una disolución de concentración próxima a la deseada, y se valora frente a un patrón primario básico, que suele ser el Na2CO3.
Al valorar una disolución de anión CO32- con H3O+ se producen las siguientes reacciones:
CO32-+ H3O+ ( HCO3- + H2O
HCO3- + H3O+ ( H2CO3 + H2O
Como indicador se utiliza Heliantina (Naranja de metilo) que tiene unintervalo de pH de viraje 3,1-4,4, por lo que es capaz de señalar el Punto Final del segundo equilibrio. Por ello, la reacción volumétrica global es:
CO32- + 2H3O+ ( H2CO3+ 2H2O
En realidad, la especie que hemos denominado H2CO3 incluye tanto al H2CO3 como al CO2(aq), por lo que el punto final no es demasiado claro, ya que existe la posibilidad de obtener puntos finales anticipados. Por ellose recomienda hervir las disoluciones en las cercanías del punto final, con el fin de expulsar el CO2.

Procedimiento
Preparación de una disolución de HCl
Se preparan en primer lugar 250,00 mL de HCl aproximadamente 0,1 M. Para ello se calcula el volumen necesario de HCl comercial (( = 1,18 g/mL; pureza 36 % en peso).
Se mide con la probeta un volumen próximo al calculado (ligeramentesuperior), y se lleva al matraz de 250,00 mL. Se diluye con agua destilada hasta las proximidades del enrase agitando para homogeneizar la disolución, y después se enrasa (y se vuelve a homogeneizar). Con esta disolución, que será aproximadamente 0,1 M se llena la bureta, previa homogeneización de la misma.
Preparación de una disolución de Na2CO3
Se preparará una disolución de CO32- disolviendo lacantidad adecuada de Na2CO3 (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de HCl en la normalización. La molaridad de esta disolución se calcula numéricamente y se conoce con exactitud.
Normalización de la disolución
Se ponen en un matraz erlenmeyer: 10,00mL (medidos con pipeta) de la disolución de carbonato sódico de concentración exactamente conocida, dos gotas de indicador naranja de metilo (heliantina) y se valoran lentamente con el HCl de la bureta hasta que el color vire a de amarillo a naranja-rojizo.
En este punto puede ser conveniente hervir la disolución comprobando si el color retorna al amarillo-anaranjado. En caso afirmativo, seenfría el erlenmeyer al grifo y se prosigue la valoración añadiendo HCl hasta un nuevo viraje del indicador a rojo. De esta manera se expulsa el CO2, y se aumenta la exactitud. Si no se desea tomar esta precaución, se valorará directamente hasta color rojo.
El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de CO32-, lo cual permite obtener el[pic].

Resultados
A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de Na2CO3 y volumen medio gastado de HCl 0,1 M: se calcula la molaridad de este último a partir de la reacción volumétrica:
CO32- + 2H3O+ ( CO2 + 3H2O
mmoles Na2CO3 = 1/2(mmoles HCl)
VNa2CO3 MNa2CO3 = 1/2([pic]MHCl)

DETERMINACION DE MEZCLAS ALCALINAS

CARBONATO Y CARBONATO ÁCIDOFundamento
El carbonato y el carbonato ácido (bicarbonato ó hidrógenocarbonato) pertenecen al sistema ácido-base:
CO2(disuelto) (= H2CO3+CO2(aq)) / HCO3- /CO32- con pk1= 6,3; pk2= 10,2
En esta práctica, determinaremos la composición de una muestra problema que contiene ambos iones, mediante valoraciones sucesivas con dos indicadores visuales: la fenolftaleína, que nos marca el paso de...