absorcion atomica horno de grafito

ESPECTROSCOPIA DE ABSORCIÓN
ATÓMICA EN HORNO DE GRAFITO Y
GENERADOR DE HIDRUROS.
Andrea Juletsy Cadena Caicedo
Ana María Nieto Soto
Edgar Eduardo Velasco Quintero

 La

tecnología de horno de grafito fue el
resultado de la necesidad de contar con una
técnica que empleara volúmenes mínimos de la
muestra.



El espectrómetro de absorción atómica con cámara de
grafito(GFAAS) permite trabajar conmuestras de
volumen muy reducido (inferior a 100 µL) o
directamente sobre muestras orgánicas líquidas.



Habitualmente se analizan muestras de material
biológico de origen clínico (sangre, suero, orina, biopsias
hepáticas, etc.).



Por su elevada sensibilidad (niveles de ppb), la técnica
se aplica en la detección de metales en productos de
alta pureza, como por ejemplo fármacos, alimentos(peces y carne) y productos industriales, y también en
aguas de bebida y de acuíferos (determinación de la
presencia de Cu, Cd, Pb, As, Hg, etc.).

ATOMIZACIÓN DE LLAMA VS HORNO DE GRAFITO
ATOMIZACIÓN DE LLAMA

HORNO DE GRAFITO

La muestra aspirada es convertida en pequeñas
gotas (spray) que tienen un tamaño lo
suficientemente pequeño para llegar al
quemador, donde el solvente es evaporado y elsólido resultante se funde y vaporiza para formar
moléculas volátiles y disociarse en átomos.

Se utiliza un tubo de grafito en vez de una llama
como medio de atomización. La muestra es
colocada en este tubo y por calentamiento por
el paso de una corriente eléctrica por el horno,
la temperatura aumenta para realizar el proceso
en un tiempo mayor que el de llama.

La cantidad de átomos que se encuentranen la
llama es constante una vez alcanzado el
equilibrio.
Los gases producidos en la combustión arrastran
los átomos producidos en la misma, por lo que
su estancia en el haz de radiación es muy corta.

Los átomos son formados por una sola vez y en
corto tiempo.

Los elementos contenidos en el spray que llegan
al quemador no son convertidos eficientemente
en átomos, pues el tiempo del proceso esmuy
corto en la llama.

Se dispone de más tiempo y de una forma más
eficiente de transferir energía térmica a la
muestra, lo que permite la formación de
átomos de manera completa.

Es posible suprimir el paso de gas, por lo que los
átomos formados permanecen más tiempo en
el haz.

Los rangos de detección son del orden de de Los rangos de detección son de ppb, lo que
ppm.
hace que el equipo sea mássensible.

DESCRIPCIÓN GENERAL DEL HORNO DE GRAFITO.
 Consiste

en un cuerpo de acero con ciertos sensores
eléctricos y que acomoda en su parte central una
cavidad para que sea colocado un tubo de grafito.

 Este

tubo de grafito consiste en un tubo cilíndrico
hueco de aproximadamente 4 cm de altura y 1 cm de
diámetro, con un orificio en el centro para poder
inyectar la muestra liquida que sedesea analizar



A través del cuerpo del horno de grafito, fluye agua para
enfriamiento del sistema cuando así requiera, además de un gas
inerte (Argón o Nitrógeno) que sirve como gas de protección del
sistema.



El gas inerte fluye exteriormente al tubo de grafito para evitar la
oxidación provocada a altas temperaturas; e interiormente para
desalojar los componentes volátiles que seproduzcan.

 El

calentamiento del horno y del tubo se hace por
medio de una fuente de poder eléctrica controlada
por un microprocesador.

 El

microprocesador abre y cierra el gas inerte, sube la
temperatura indicada, sostienen la temperatura el
tiempo deseado, abre el flujo de agua para
enfriamiento del horno después de la secuencia del
programa completo, etc.

SECUENCIA PARA EL TRATAMIENTO DE LAMUESTRA

PROCESO

DESCRIPCION

Evaporación del solvente Evaporar el solvente por medio de
la rampa de calentamiento,
evitando que arrastre consigo
partículas del analito.

TEMPERATURA
La muestra se calienta a una
velocidad de 10°C/seg, hasta 120°C.
La temperatura es superior a la de
ebullición del agua para asegurar que
todo el solvente se desprenda de la
muestra a atomizar.

Calcinación de la...