ANALISIS GAVIMETRICO

ANÁLISIS DE HIERRO POR GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN COMO HIDRÓXIDOS
OBJETIVO GENERAL:
Determinar el contenido de hierro en una muestra problema mediante el método de
gravimetría. Por calcinación de óxidos de hierro que precipitan con amoniaco.
OBJETIOS ESPECIFICOS:
Entender el concepto de gravimetría, Conocer los pasos necesarios para la formación de óxidos
de hierro, Manejar los procesosestequiométricos para calcular la cantidad de hierro en una
muestra a partir de un óxido de hierro y Manejar los conceptos en la formación y complejos.
INTRODUCCIÓN
El ion férrico se determina por gravimetría precipitándolo con un exceso de amoníaco, NH3;
para formar el hidróxido férrico hidroso, Fe(OH)3∙xH2O; luego, por calcinación, el precipitado se
transforma en un compuesto de composicióndefinida, el Fe2O3.
Si se toma una muestra en la cual el hierro está en su estado libre o combinado, ésta debe
disolverse en HCl concentrado y en caliente; seguidamente con HNO3 concentrado para oxidar
el hierro al estado férrico, su estado de oxidación más estable, antes de iniciar la precipitación.
Fe(Muestra) + H3O+  Fe2+ + Fe3+ + H2(g)
Fe2+ + NO3
- + H3O+  Fe3+ + óxidos de N
ElFe(OH)3∙xH2O es un precipitado amorfo típico que forma rápidamente suspensiones
coloidales; la velocidad a la cual se agrega el NH3, lo mismo que la digestión, afecta muy poco
el tamaño de las partículas (con los precipitados coloidales deben utilizarse filtros de poros
grandes en los procesos de lavado y separación por filtración).
Los procesos de decantación filtración, y lavado pueden realizarsecon porciones relativamente
grandes de agua caliente o de líquido de lavado (solución diluida de NH4NO3, del orden del 1 %
(p/v)). Al final del lavado, el precipitado debe quedar libre de cloruros debido a que el FeCl3
que se volátil a la temperatura de calcinación en la mufla, generando resultados más bajos que
los esperados.
Debido a su gran superficie específica, el precipitado tiene unacapacidad de adsorción muy
grande. Por lo tanto, en medio ácido, este precipitado adsorbe primariamente hidrogeniones,
los que a su vez arrastran aniones con los cuales precipitan. Este fenómeno puede eliminarse
si se agrega un ligero exceso de NH3. Sin embargo, el exceso de NH3 permite que el precipitado
adsorba primariamente iones hidróxido, OH-, arrastrando consigo otros cationes metálicos.Si
se emplea como líquido de lavada una solución de nitrato de amonio, NH4NO3, el ion amonio,
NH4
+, puede reemplazar parte de los cationes metálicos.
El filtro con el precipitado debe quemarse inicialmente bajo buenas condiciones de oxidación
(con llama oxidante del mechero), para evitar la reducción del Fe2O3 a Fe3O4 por parte del
carbono durante la calcinación, produciendo resultados másbajos que los esperados. La
reacción que sucede es:
6 Fe2O3(s) + C(s)  4Fe3O4(s) + CO2(g)
Por último, el precipitado se lleva a la mufla a una temperatura de 1000 a 1100 °C para su
calcinación. Por 45 minutos. A temperaturas más altas, parte del Fe2O3 se reduce a Fe3O4,
obteniéndose resultados más bajos que los esperados. La reacción que sucede es:
6 Fe2O3(s) → 4Fe3O4(s) + O2(g)
MATERIALESY EQUIPOS
Descripción
Cantidad
Plancha de calentamiento con agitación.
3
Vasos de precipitado de 400 mL
2
Papel de pH
-
Goteros
3
Embudo de gravedad
1
Papel filtro de celulosa sin cenizas
2
Erlenmeyer de 500 ml
1
Varilla de vidrio
1
Crisol de porcelana con tapa
1 Frasco lavador 1 Espátula 1 Balanza analítica 1
REACTIVOS
Descripción
Cantidad H2SO4 1 M ó HCl 1M 10 mL KMnO4 -NaHSO3 - NaOH 1 N 10 mL
PARTE EXPERIMENTAL
 Parte 1: Preparación de la muestra.
 Pese en una balanza una muestra que contenga entre 35 a 50 mg de hierro. La muestra previamente se ha secado por 1 hora a 105oC.
 Llévela a un vaso de precipitados de 400ml, luego agregue 20 mL de agua desionizada, 1 mL de HCl concentrado y 2 mL de HNO3 concentrado. (en caso de que no se disuelva la muestra...