Componentes Básicos De Los Espectrofotómetros
Los componentes básicos son:
1. Fuentes de energía (lámpara)
2. Seleccionador de longitud de onda (filtros, monocroma dores)
3. Recipiente porta muestras (cubeta)
4. Detector
5. Procesador de señales
La muestra la colocamos entre el seleccionador de longitud de onda y el detector.
1. Fuente de energíaUna fuente de radiación ideal debe ser continua en una amplia zona del espectro, tener una intensidad elevada y que no varíe esta intensidad con la longitud de onda.
Las fuentes de radiación que emiten en el UV – Visible pueden dividirse en técnicas (en las que la radiación es debida a la temperatura) y fuentes cuya radiación es debida a descargas eléctricas a través de gases.
a) Fuentestérmicas: La lampara más usada es la lámpara de filamento de Wolframio, que es una fuente térmica que emite en el visible. Presenta el inconveniente de que la mayor energía la emite en la región del IR.
Si trabajamos a alta temperatura la lámpara se fatiga, es decir, la vida de la lámpara se acorta. Si queremos conseguir altas intensidades en el Visible, podemos usar una lámpara de arco de carbonoque trabaja a altas temperaturas (llega a los 4000 ºK). Cualitativamente, un aumento en la temperatura de la lámpara, provoca la excitación en un número mayor de átomos a mayores niveles de energía, y ello debe de traducirse en una mayor radiación y un desplazamiento de las bandas hacia λ menores. La λ de máxima emisión puede calcularse a partir de la ley de
λmax ⋅ T (°K) = 3 ⋅ 106
b) Fuentesde descarga eléctrica: En esta región del UV- Visible, se utilizan varios tipos de lámparas, en donde están:
- Lámpara de H
-Lámpara de 2H (Deuterio)
- Lámpara de descarga de Xe
- Lámpara de arco de Hg
Lámpara de Deuterio
Lámpara de Deuterio
En todos los casos, se hace pasar una corriente de electrones a través de un gas y las colisiones entre ellos provocan la excitaciónelectrónica, vibracional y rotacional.
El espectro emitido por gases a bajas presiones es de líneas o rayas, mientras que los de gases a altas presiones, son de bandas o continuos.
La lámpara de H, es la fuente más sencilla utilizada en el UV; generalmente, se usa a bajo voltaje (aproximadamente a 40 V), aunque existen lámparas de alto voltaje. En estas lámparas de H, trabajan a una presión de 0,2 y5 milímetros de Hg.
Esta lámpara es muy adecuada para trabajar con ella en el UV próximo.
La lámpara de 2H, abarca una zona de λ similar a la de H, pero su intensidad es de 3 a 5 veces superior.
La lámpara de descarga de Xe, presenta buenas cualidades como fuente de radiación en el UV. Posee dos electrodos de Wolframio separados unos 3 mm, que forman un cubo. Esta lámpara posee unaintensa radiación al pasar una corriente a través de una atmósfera de Xe.
El espectro de esta lámpara es continuo entre 250 y 600 nm, con un máximo en 500 nm. Su intensidad en el UV próximo, es muy superior a la de H, pero en el V presenta problema de radiación parásita.
La lámpara de arco de Hg, es una fuente patrón para muchos trabajos en el UV, pero en general, es poco adecuado para estudiosespectrales continuos, ya que presenta bandas estrechas superpuestas a un fondo continuo a elevada presión.
Esta lámpara se utiliza más, para el calibrado de instrumentos. La estabilidad de las fuentes es importante, especialmente cuando se trabaja con instrumentos de haz sencillo. La energía emitida por estas fuentes depende del potencial aplicado a la lámpara y la señal del detector esproporcional al voltaje de la lámpara elevado a una determinada potencia, generalmente mayor de 1, por ello, la fuente de voltaje ha de ser muy estable, y ello se consigue usando acumuladores o transformadores de voltaje constante y reguladores electrónicos de voltaje.
2. Selección de λ
Para conseguir medidas de absorbancia exactas, selectivas y sensibles, es importante poder seleccionar...
Regístrate para leer el documento completo.