Cromatogia gaseosa

1 CROMATOGRAFÍA DE GASES
Objetivos
* Conocer los fundamentos y aplicaciones de la cromatografía de gases * Describir los instrumentos utilizados en la cromatografía de gases

Bibliografía A. Braithwaite y F.J. Smith, Chromatographic Methods, Blackie Academic & Professional, 5a Ed., Glasgow, 1996 I.A. Fowlis, Gas Chromatography, Analytical Chemistry by Open Learning, John Wiley & Sons,Chichester, 1998 R.P.W. Scott, Introduction to Analytical Gas Chromatography, Marcel Dekker, New York, 1998 D. Rood, A practical guide to the care, maintenace and troubleshooting of capillary gas chromatographic systems, Hüthig, Heidelberg (Ger.), 2a Ed. 1995 K.A. Rubinson y J.F. Rubinson, Análisis Instrumental, Prentice Hall, Madrid, 2001

1.1.

Introducción

En la cromatografía de gases la fasemóvil que está en estado gaseoso transporta al analito a lo largo de la columna. A esta fase se le denomina gas portador. La fase estacionaria puede ser un líquido o un sólido y es por ello que se puede hablar de cromatografía gas/líquido o de cromatografía gas/sólido. De estas dos cromatografías la más utilizada es la gas/líquido y de hecho cuando se habla de la cromatografía de gases se hacereferencia a la cromatografía gas/líquido. Mediante la cromatografía de gases es posible la determinación de compuestos que presentan una volatilidad importante a temperaturas inferiores a 350-400 o C. Además, a esas temperaturas

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1.1. INTRODUCCIÓN

los analitos han de ser estables y no han de degradarse ni perderse parte de los mismos a través de reacciones secundarias. La composición de loscomponentes químicos así como su peso molecular suelen ser determinantes para predecir la volatilidad de los compuestos. En la mayoría de los casos, cuanto mayor es la polaridad o el peso molecular la volatilidad suele ser menor. Mientras hidrocarburos más pesados que los de 500 umas pueden ser analizados por medio de cromatografías de gases normales, los de peso superior a 1400 umas necesitancondiciones especiales. Si aparecen grupos polares provocan una disminución de la volatilidad y en consecuencia habría que rechazar para esos casos la cromatografía de gases. En ese sentido, azucares, aminoácidos etc. no se analizan de esa forma. Igualmente, los compuestos inorgánicos no se analizan por CG. Como excepción están los compuestos organometálicos.

En la Figura 1.1 se puede ver unesquema de un cromatógrafo de gases. En general, la muestra que normalmente suele estar en forma gaseosa o liquida suele ser introducida a través del septum (a través del disco de goma) en un inyector que se encuentra caliente utilizando para ello una jeringa. En ese inyector caliente la muestra enseguida se evapora y el gas portador lo lleva rápidamente a la columna. Como consecuencia de lainteracción entre los analitos y la fase estacionaria los distintos analitos llegan separados al detector; concretamente al extremo final de la columna. La temperatura de la columna debe de ser lo suficientemente alta como para provocar la elución del analito en un tiempo corto (99.995 %) y antes de ser introducidos al instrumento hay que quitarles la humedad, el oxígeno y los hidrocarburos. El oxígeno puedeser un contaminante importante puesto que puede degradar la columna y en muchos detectores (espectrómetro de masas y detectores basados en captura electrónica, por ejemplo) puede originar problemas. Para evitar estos gases contaminantes el gas portador se hace pasar por un cartucho absorbente.

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1.3. FUNDAMENTOS DE LA SEPARACIÓN EN CROMATOGRAFÍA DE GASES

1.3.

Fundamentos de laseparación en cromatografía de gases

Aunque los fundamentos de las separaciones por medio de cromatografía de gases se han explicado en el Capítulo anterior, se pueden hacer una serie de menciones especiales. Entre otras, está la relación de fases (β), esto es, el cociente entre el radio interno de la columna capilar y el doble del grosor de las paredes (d f ): r 2d f

β=

(1.1)

Por medio...