Cromatografia De Gases

Experimentació en Química II

PRÀTICA 5. CROMATOGRAFIA DE GASOS
La cromatografia de gasos és una tècnica de separació dels components d’una barreja, i es basa, en la distribució dels components entre dues fases: fase mòbil i fase estacionària. La fase mòbil és un gas anomenat Carrier o gas portador. Mentre que la fase estacionària pot ser un sòlid poròs o un líquid impregnat en un sòlid inert.Un dels factors limitant d’aquesta tècnica, i per tant un dels factors a tenir en compte, és la volatilització de l’analit. Quan més gran sigui l’afinitat dels compostos per la fase estacionària aquest serà més rentingut per la columna i per tant, trigarà més temps en sortir de la columna. La injecció del líquid en la columna es fa a altes temperatures per tal de vaportizar les mostres, aquestatemperatura correspon a la temperatura del forn on es troba la columna. Normalment, quant més alta és la temperatura del forn més ràpid són eluïts els components de la mescla. Les mostres utilitzades són: -Barreja: 100 microlitres de dissolvent contenint 2 gotes de 2-butanol i 2 gotes d’acetat d’etil. -Dissolvent: 500 microlitres d’una dissolució 10% d’etanol a partir d’etanol del 96% -Dissolució2-butanol: 100 ml de dissolvent contenint 2 gotes de 2-butanol. -Dissolució d’acetat d’etil: 100 ml de dissolvent contenint 2 gotes d’acetat d’etil. En aquesta cromatografia de gasos utilitzarem una columna capil·lar. Aquestes acostumen a ser de diversos metres d’allargada i tenen un diàmetre inferior bastant petit, al voltant del 0.25 micròmetre. La diferència entre una columna empaquetada i unacolumna capil·lar és que en la capil·lar el gas portador passa pel mig, ja que, la fase estacionària es troba a les parets de la columna.

El cromatograma el podem dividir en tres parts:
1-Injector: Tenim un injector de volum variable. Serà on punxem directament amb l’agulla amb el volum desitjat (2 microlitres). La temperatura de l’injector ha de ser alta, acostuma a ser la mateixa que la deldetector. Ha de ser una temperatura alta perquè a l’injector és on s’ha de volatitzar la mostra, així que en el nostre anàlisi haurem de tenir una temperatura alta (en el nostre cas: 120 ºC).

2-Columna: La columna es troba al mig, en un extrem està conectat amb l’injector i per l’altre extrem està conectat amb el detector. A la nostra pràctica treballem amb una columna capil·lar. La temperaturade la columna és força inferior ja que si fiquéssim temperatures molt altes podríem fer malbé la columna. A més la temperatura de la columna serà la que ens regularà el temps de retenció dels components. La temperatura del forn és similar a la temperatura de la columna, en el nostre cas 80ºC. 3-Detector: El detector utilitzat en aquesta pràctica ha estat un FID, un detector d’ionització perflama. És un detector destructiu, és a dir, no podrem recuperar la mostra ja que la elimina completament. Tots es basen en una propietat física que varia. La corrent es veu modificada per la concentració d’ions extra que entra per l’atomització de l’heli, i a partir d’aquí, mesura totes les lectures dels canvis físics produïts. Per comprovar si el detector està encès: agafem un tub, el fiquem a sobre imirem si condensa. Si condensa aire es que la flama esta encesa. Haurem de comprovar que els fluxes siguin correctes. Per comprovar-ho s’utilitza un fluxòmetre. El fluxòmetre funciona amb sabó, les bombolles de sabó creen una arandela que va pujant i amb un cronòmetre es calcula el temps que triga l’arandela a arribar a la mesura. D’aquesta manera aconseguim saber els ml/min: -Mesura: 6 ml -Temps(mesurat amb cronòmetre): 16 segons 6 ml/ 16 seg * 60 seg/min = 22.5 ml/min Fase mòbil: Heli amb un flux de 22.5 ml minut de cabal. Per tant, és important conèixer el flux del carrier per saber la velocitat de la separació. Aquest flux influeix en la separació dels components de la mescla. També depèn de la temperatura. Si el cabal és molt ràpid tindrem més volum: com a conseqüència trigarà més...