Cromatografia

CROMATOGRAFÍA DE GASES.

Resumen.

¿Qué es? Un método de análisis para mezclas de substancias volátiles.

¿Cómo funciona?. La muestra se inyecta por un puerto que se encuentra a una temperatura más alta que la de ebullición de las substancias que contiene. El vapor pasa a una columna que está dentro de un horno de temperatura regulada, donde ocurre la separación. A la salida de la columnahay un detector y su señal se envía a una computadora para obtener el cromatograma. El tiempo de análisis varía de menos de un minuto a 1-2 horas.

¿Cuáles son sus aplicaciones?. Separación e identificación de todo tipo de substancias orgánicas volátiles, análisis cualitativo y cuantitativo de los componentes de una mezcla, análisis farmacéuticos, ambientales, forenses y clínicos o médicos.¿Cuáles son sus ventajas?. Si se usa en conjunto con un espectrómetro de masas se puede hacer análisis cualitativo muy preciso.

¿Cuáles son sus limitaciones?. La separación es casi exclusivamente por partición y se usa principalmente para análisis de substancias orgánicas; no es muy útil para inorgánicas. El límite de detección es dependiente del tipo de detector utilizado.

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CROMATOGRAFÍADE GASES. La muestra de un líquido volátil o de un gas se inyecta, a través de un septo (un disco de goma), en un portador caliente, en el que se evapora rápidamente. El vapor es arrastrado a través de la columna por el gas portador, que puede ser He, N2 o H2, y los analitos después de separados llegan al detector, cuya respuesta aparece en la pantalla de un ordenador o en un registrador. Lacolumna debe estar suficientemente caliente a fin de que los analitos alcancen una presión de vapor suficiente para que se eluyan en un tiempo razonable. El detector se mantiene a una temperatura más alta que la columna, de forma que los analitos se encuentran en forma gaseosa.

Diagrama esquemático de un cromatógrafo de gases.

Proceso de separación en cromatografía de gases.
Cromatografía degases: Fase móvil: gas (normalmente He, N2 o H2). Fase estacionaria: normalmente un líquido no volátil, pero también puede ser un sólido. Analito: gas o líquido volátil. La elección del gas portador depende del detector y de la eficiencia y rapidez de separación deseadas

Palabras clave: Elución: proceso de paso de un líquido o un gas a través de una columna cromatográfica.

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Diagramaesquemático de un cromatógrafo de gases.

Tipo de columna.- Hay columnas empacadas y columnas capilares. 1. Columnas tubulares abiertas (“columnas capilares”). En la mayoría de los análisis se utilizan columnas tubulares abiertas, largas y con un diámetro estrecho (0.1-0.53 mm) y gran longitud (15-100 m). Están hechas de sílice fundida (SiO2) y cubiertas por una capa de poliimida (un plástico que puederesistir hasta unos 350 °C).

Características.- mayor resolución, mayor rapidez de análisis y mayor sensibilidad que las columnas empacadas, pero tienen menor capacidad de volumen de muestra. Las columnas tubulares abiertas estrechas dan mayor resolución que las más anchas, pero necesitan mayor presión para poder funcionar y tienen menor capacidad de muestra.

Las columnas de paredrecubierta, se caracterizan por estar recubiertas en su interior por una película de fase estacionaria líquida de un grosor de 0.1 a 0.5 µm. Al disminuir el grosor de la fase estacionaria aumenta la resolución y
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disminuyen el tiempo de retención y la capacidad de muestra. El diseño de columna recubierta de soporte consta de partículas sólidas adheridas a la pared interior, que están recubiertas de lafase estacionaria líquida. En el diseño de capa porosa, las partículas sólidas son la fase estacionaria.

Como tienen mayor área superficial, las columnas recubiertas de soporte pueden procesar muestras mayores que las columnas de pared recubierta.

Palabras clave: Elución: proceso de paso de un líquido o un gas a través de una columna cromatográfica. Tiempo de retención: tiempo, medido...