Determinacion De Aas

PRÁCTICA No. 4
“ANÁLISIS DE ACIDO ACETILSALICILICO EN ASPIRINA COMERCIAL
POR ESPECTROSCOPIA VISIBLE”



Resumen:
Se analizó experimentalmente la cantidad de ácido acetil salicílico presente en una muestra de Aspirina®, para esto se preparo primero una solución patrón de ácido salicílico puro y se diluyó en una solución de hidróxido de sodio 0.1 N, se calentó para ayudar a diluir,después de enfriar se agregó una solución de ácido clorhídrico 0.5 N, se transvasó a un balón de 100 mL y se aforó con agua destilada. De esta solución patrón se tomaron alícuotas de 3, 5, 10 y 15 mL exactos y se aforaron a 100 mL con agua destilada. Se les agregó 1 mL de una solución de cloruro férrico 5% p/v para colorear la muestra, se dejo reposar para que la reacción de color se llevara a cabo porcompleto y luego se determino la absorbancia, con su blanco respectivo, a 520nm dando una curva de calibración con un coeficiente de correlación de 0.99961. Luego se preparó la muestra de AAS, para esto se pesaron cuantitativamente 5 tabletas de Aspirina y se determinó su peso promedio, siendo éste de 0.5676g, luego se pulverizaron las tabletas en un mortero y se peso cuantitativamente una muestraequivalente a la media de las tabletas. Esta muestra se trató nuevamente con la solución de hidróxido de sodio, pero esta vez para hidrolizar el AAS para convertirlo en AS, se calentó ligeramente y luego de dejarlo enfriar por un momento se filtró, lavando cuantitativamente tanto el papel filtro como el beaker donde se disolvió la muestra pasándolo a un balón de 100 mL y se aforo, luego se tomóuna alícuota de 1 mL y se aforo a 50 mL, agregándole también 1 mL de la solución de cloruro ferrico, se tomo su absorbancia a 520 nm y dando como resultado 148.07 ppm de AS.

Métodos:
* Solución patrón
1. Pesar 0.1g de acido salicílico puro y diluir en 15 ml de hidróxido de sodio 0.1 N.
2. Calentar sin llegar ebullición hasta disolver todo el sólido, enfriar y adicionar 15 ml deHCl 0.5N.
3. Aforar en balón de 100 ml con agua destilada.

* Espectro de absorción del acido salicílico y curva de calibración
1. Agregar 3, 5, 10 y 15ml mediante pipetas volumétricas en balones de 100ml.
2. Agregar 1 ml FeCl3 5% p/v y dejar reposar por 7 minutos.
3. Determinar la absorbancia con un blanco de FeCl3 0.15M a 520nm.
4. Construir la curva de calibración.* Determinación de AAS en una tableta comercial de aspirina
1. Pesar 5 tabletas de aspirina y determinar el peso promedio.
2. Pulverizar en mortero las tabletas y pesar el equivalente a una tableta, hidrolizar el principio activo con 15 mL de NaOH 0.1N.
3. Calentar la disolución hasta que se disuelva la mayor parte de solido.
4. Enfriar y filtrar la solución, recogiendofiltrado en beaker.
5. Lavar el papel y el recipiente con NaOH 0.1N, agregar 15 mL HCl 0.5N y trasvasar a balón de 100mL
6. Aforar y tomar una alícuota de 1 mL y vertirla en un balón de 50 mL y aforar.
7. Medir la absorbancia a 520 nm.

Resultados:
Tabla No. 1 Determinación de Absorbancias
Soluciones | Concentración (ppm) | Absorbancia |
Patrón | 1110 | --------- |
3 mL | 33.3 |-0.0859 |
5 mL | 55.5 | 0.1797 |
10 mL | 111 | 0.8220 |
15 mL | 166.5 | 1.4227 |
Muestra | 144.5 | 1.1839 |
Blanco FeCl3 | 5% p/v | -0.0003 |
Fuente: datos obtenidos experimentalmente

Tabla No. 2 Ecuación de la curva de calibración
Abs =0.0113x - 0.45286 |
Coeficiente de correlación: | 0.99961 |
Fuente: datos obtenidos experimentalmente

Grafica No.1 Curva de CalibraciónFuente: datos obtenidos experimentalmente

Discusión de los Resultados
Para la solución patrón con la cual se realizó la curva de calibración se utilizó el ácido salicílico puro que, como la mayoría de los fenoles, forma un complejo coloreado con el ión Fe3+, en este caso de color violáceo, y para este se utilizo una longitud de onda de 520 nm, característico del éste color, mientras que en...