Determinacion De Fe

DETERMINACION DE Fe
FUNDAMENTO:
Cuando una solución de cloruro ferroso FeCl2 en medio de una solución sulfofosforica empleando como indicador sulfonato sódico de difenil amina (di fenilamina), que al titular con K2Cr2O7 hay un consumo por la oxidación del Fe de cloruro ferroso a cloruro férrico hasta un cabio de color AZUL OSCURO que indica en final de lareacción.
DETERMINANCION DE Fe TOTAL
Ensayo para muestras de cabeza, colas y concentrados en general, excepto para concentrados de molibdeno.
* Par el ataque de un OXIDO : HCl y KClO3 y un 2do ataque con HCl
* Par el ataque de un SULFURO : HNO3 Y KClO3 y un 2do ataque con HCl

1. Pesar 0.5gr de muestra pulverizada “malla -50” más 3 ml de H2Odestilada en un vaso de 250 ml atacar con 8 ml de HNO3 Y 1.5 a 2 gr de KClO3 llevar a sequedad.
2. Hacer un segundo ataque con 8 ml de HCl hasta sequedad. “para eliminar los vapores nitrosos”.
3. Dejar enfriar lavar la tapa y el vaso , agregar +/- 50 ml de agua destilada y calentar
4. Filtrar la solución con papel whatman 40 , lavándola unas 6 veces ,en el filtro nos quedara laparte insoluble de la muestra que no a sufrió el ataque , y la parte soluble que paso atreves del filtro contendrá al cloruro férrico junto a otros minerales que sufrieron el ataque que están en forma de cloruros
5. Agregábamos 0.5 gr de cloruro de amonio NH4Cl “ para evitar que precipite el Zn y Mg “
6. Agregar 15 a 20 ml de NH4OH “ hasta que se perciba un olor amoniacal “calentamos a 80 °C para precipitar al Fe y separarlo de los interferentes , filtramos con papel whatman 40 y lavamos 6 veces
7. Pasar el precipitado que quedo en el filtro a un vaso de 250ml. Y disolvemos con 10 ml de HCl calentamos y agregamos 50 ml de agua destilada.
8. REDUCIMOS con 3 a 4 gr de Pb granulado puro que agregamos a la solución de cloruro férrico FeCl3 “de coloramarillo (Fe+3) ” y calentamos a ebullición hasta tornarse transparente que algunos casos podría tornarse de color verdoso (Fe+2) que indica la presencia de cloruro ferroso FeCl2.
9. Dejar enfriar y separar el Pb transvasando (se podría filtrar) el Pb a otro vaso lavando con agua destilada
10. Agregar 10 ml de solución sulfosforica ( 150ml de H2SO4 + 150 HPO4 y aforar a unlitro).el H2SO4 precipitara al Pb que podría haber quedado en la solución en forma de sulfato de plomo (PbSO4)
11. Agregamos 5 gotas “INDICADOR” sulfonato sódico de difenil amina (di fenilamina), o solución sulfúrica de difenil amina. (2gr de difenil amina en 100 ml de H2SO4).
12. TITULAR con K2Cr2O7 de color blanco lechoso hasta color azul oscuro.


* El ataque con ácidonítrico y ácido clorhídrico oxidan al Fe
Fe+2 + HCl + HNO3 Fe+3 + Cl- + NO2 + H2O
* El hidróxido de amonio NH4OH precipita al ion férrico en forma de hidróxidos
Fe+3 + 3 OH- Fe (OH)3
* El HCl disuelve al precipitado de hidróxido férrico y lo lleva a cloruro férrico soluble.Fe (OH)3 + 3HCl FeCl3 + 3H2O
* El plomo al reaccionar con el ácido clorhídrico proporciona el H2 , el cual reduce al ion férrico a ferroso , produciendo además un precipitado blanco de cloruro de plomo
2Pb + 4HCl 2PbCl2 + 2H2
H2 + 2Fe+3 2Fe+2 + 2H+
* Cuando se emplea la solución de difenilamina, debe agregarse ácido fosfórico; la razón es, que el ácido fosfórico hace descender el potencial de oxidación del sistema férrico – ferroso al complejar los iones férricos.
REACIONES DE OXIDACION (TITULACION) DE CLORURO FERROSO A CLORURO FERRICO
K2Cr2O7 K2O + 2CrO3...