Fusion

Punto de fusión

DETERMINACIÓN DE PUNTO DE FUSIÓN
OBJETIVOS a) Utilizar el punto de fusión como criterio de pureza de las sustancias sólidas. b) Determinar el punto de fusión en diferentes tipos de aparatos y realizar la calibración del termómetro del aparato de Fisher-Johns.

c) Aplicar el punto de fusión mixto como criterio de identidad de los compuestos orgánicos. ANTECEDENTES a) Puntode fusión como constante física. b) Factores que determinan la fusión de un sólido. c) Métodos, aparatos y equipos para determinar punto de fusión: Tubo de Thiele, Fisher-Johns, Kofler, Büchi, etc. d) Puntos de fusión de sustancias puras e impuras. Mezclas eutécticas. e) Punto de fusión mixto. INFORMACIÓN a) La pureza e identidad de una sustancia orgánica puede quedar establecida cuando susconstantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, color, densidad, índice de refracción, rotación óptica, etc.), corresponden con las indicadas en la literatura. Por ser de fácil determinación y por ser los más citados, tanto el punto de fusión como el de ebullición son operaciones de rutina en los laboratorios de Química Orgánica. b) El punto de fusión de un compuesto sólido cristalino es latemperatura a la cual se encuentran en equilibrio la fase sólida y la fase líquida y generalmente es informado dando el intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece la primera gotita de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem., el pf del ácido benzoico se informa como: pf = 121 – 122º

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c) Elpunto de fusión de un compuesto puro, en muchos casos se dá como una sola temperatura, ya que el intervalo de fusión puede ser muy pequeño (menor a 1º). En cambio, si hay impurezas, éstas provocan que el pf disminuya y el intervalo de fusión se amplíe. Por ejem., el pf del ácido benzoico impuro podría ser: pf = 117 – 120º d) Aprovechando esta característica, se emplea el punto de fusión mixto (puntode fusión de una mezcla) para determinar la identidad de un compuesto: • • Si se mezclan dos muestras diferentes de la misma sustancia, el resultado sigue siendo la misma sustancia pura. Si se mezclan dos muestras de sustancias diferentes, éstas se impurifican entre sí, por lo cual la mezcla fundirá a una temperatura más baja y el intervalo de fusión será más amplio.

e) Existen actualmentemuchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión. En este laboratorio, usaremos dos: el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns (muestra en cubre-objetos). f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos redondos (unos cuantos cristales en el centro delcubre-objetos). La velocidad de calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina. DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL POR ALUMNO Agitador de vidrio Vidrio de reloj Termómetro de -10 a 400ºC Vaso de pp de 100 mL * Tubos capilares * Graduado 1 1 1 1 3 Espátula Mechero con manguera Pinza de tres dedos connuez Tubo de vidrio de 30 cm Tubo de Thiele c/tapón de corcho 1 1 1 1 1

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MATERIAL ADICIONAL Aparato Fisher-Johns fusión. Cubreobjetos redondos para punto de 1 8

SUSTANCIAS Y REACTIVOS Se utilizarán sustancias sólidas cuyos puntos de fusión estén comprendidos dentro de la escala del termómetro. Aceite de Nujol Acetona-metanol (1:1) (para lavarlos cubreobjetos)

PROCEDIMIENTO A.- APARATO DE FISHER-JOHNS 1).- CALIBRACIÓN DEL TERMÓMETRO DEL APARATO: Se le proporcionarán tres sustancias estándar de punto de fusión conocido a las que deberá determinarles el punto de fusión en el aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones y con base en el punto de fusión conocido de cada estándar, calcule la velocidad óptima de...