Gravimetría
Aplicaciones de la gravimetría de volatilización
* Termo-gravimetría: Pirolisis de llantas usadas
* Determinación del contenido de carbonato ácido de sodio en un antiácido
* Determinación del agua de hidratación en alimentos
* Volatilización de amonio en suelos fertilizados con urea
* Determinación de sólidos naturales disueltos enaguas naturales y aguas residuales
* Cuantificación del contenido de carbono e hidrógeno en compuestos orgánicos
Termo-gravimetría: Pirolisis de llantas usadas
DEFINICIÓN
La termo-gravimetría es una técnica de gravimetría de análisis térmico. En ella se determina la pérdida o ganancia de masa de una muestra en función de la temperatura. Están limitados a reacciones de descomposición yde oxidación. En la misma se ven involucrados procesos de vaporización, sublimación y la desorción. Existen tres tipos: (Gómez, 2010)
* Análisis termo-gravimétrico isotérmico: La temperatura se mantiene constate y se registran cambios de masa
* Análisis termo-gravimétrico cuasi isotérmico: La muestra se calienta, la masa permanece constante y se estabiliza la temperatura mientras se vanproduciendo los cambios de masa
* Análisis termo-gravimétrico dinámico: La muestra se calienta en una atmósfera controlada con la temperatura previamente fijada.
Se utiliza un termo-grama o curva termo-gravimétrica, en la que se observa la variación de la masa en función de la temperatura o el tiempo.
Imagen No. 1 “Termo-grama”
Fuente: (Morante, 2010)
CAMPO DE APLICACIÓNAnálisis de polímeros, análisis atmosféricos, estudios de corrosión, determinación de humedad y pruebas aceleradas de envejecimiento. La aplicación principal es el estudio de los polímeros. Cada polímero tiene un tipo de termo-grama. A partir de los mismos se pueden identificar y clasificar.
Termo-gravimetría: Pirolisis de llantas
MATERIALES A ANALIZAR
* Llantas
Material y equipo empleadopara el análisis (Zuñiga, 2007)
* Termo-balanza: La termo-balanza permite la medición continua del peso de la muestra en función de la temperatura o tiempo. (). Están formadas por una balanza analítica, un horno, un sistema de gas de purga (argón o nitrógeno). El horno permite el calentamiento de la muestra. La atmósfera de gas de purga evita reacciones laterales indeseadas con otros gases.* Analizador termo-gravimétrico: Equipo que mide la masa de la muestra a medida que se incrementa la temperatura. Las muestras se colocan en un crisol o platillo que se introduce en un horno sobre un soporte unido a una balanza de registro automático.
PREPARACION DE LA MUESTRA
* Cortar la llanta con utensilios de acero inoxidable
* Pulverizar con un molino de aspas y nitrógenolíquido
* Clasificar las partículas por diámetro utilizando tamices
* Secar en horno de laboratorio 105°C por 24 horas
* Guardar hasta su análisis en un desecador a temperatura ambiente
TERMO-GRAMA
Imagen No. 2 “Termo-grama Pirolisis de las llantas”
Fuente: (SCI, 2006)
En el termo-grama, cada uno de los picos señala el producto volátil y el residuo sólido que queda. Porejemplo: El primer y segundo pico corresponden a la volatilización de plastificantes (11%). El tercer y cuarto pico corresponden a caucho natural y polibutadieno (9% peso). El quinto corresponde a la descomposición de la mezcla de caucho natural con Estireno-Butadieno (13% peso). El sexto y séptimo pico corresponde al polibutadieno (24% peso).
REACCIONES QUÍMICAS
La reacción de ladescomposición de los componentes de la llanta es la pirolisis. La pirolisis es la ruptura de cadenas carbonadas de alto peso, para formar cadenas carbonadas menores.
LÍMITE DE DETECCIÓN DE LA METODOLOGÍA
Si se utiliza termo-balanzas se puede detectar información cuantitativa desde 5 a 20 mg y de 1 a 100 g.
EQUIPO: TERMOBALANZA
Imagen No. 3 “Termo-balanza, Diagrama de equipo 1”
Fuente:...
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