mis trabajos

ANALISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGANICO


I. OBJETIVOS

a) Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que
se basa el análisis cualitativo elemental orgánico.

b) Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos
más comunes que constituyen a los compuestos orgánicos.

c) Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias
querequiere este tipo de trabajo analítico.


II. MATERIAL

Agitador de vidrio 1 Vidrio de reloj 1
Pipeta de 5 ml * 1 Frascos “viales” 3
Vaso de pp. de 250 ml * 2 Espátula 1
Vaso de pp. de 100 ml * 1 Pinzas para tubo de ensayo 1
Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. 9 Pinzas de tres dedos con nuez 1
Tubo de desprendimiento 1 Mechero con manguera 1
Embudo de vidrio 1 Gradilla 1

*graduado


III. SUSTANCIAS

Sodio metálico Acido sulfúrico conc.
Etanol Acido clorhídrico conc.
Oxido cúprico (CuO) Acetato de plomo
Nitroprusiato de sodio Hipoclorito de sodio, sol. comercial
Nitrato de plata Tetracloruro de carbono
Hidróxido de bario Acido nítrico conc.
Sulfato ferroso Hidróxido de amonio
Acido acético Dióxido de plomo

Para las muestras problema,utilizar diversas sustancias que
contengan C, H, 0, N, S, Cl, Br, I.


IV. INFORMACION

a) Los elementos más comunes que se encuentran en los
compuestos
orgánicos son C, H, O, N, S, y X (halógenos).
b) La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto
problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidacióncaracterísticos.

c) La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa
en la conversión de ellos a sales solubles en agua y así poder
reaccionar con reactivos específicos.

d) Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina
de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

V. PROCEDIMIENTO

1).- Identificación de carbono e hidrógeno poroxidación.

En un tubo de ensayo limpio y seco provisto de tapón con tubo
de desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra
problema
y 0.4 g de óxido cúprico .
En otro tubo de ensayo coloque 5 ml aproximadamente de solución
acuosa de hidróxido de bario (nota 1).
Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el
gas que se desprenda, haciéndolo burbujeardentro de la solución
de hidróxido de bario.
Si hay presencia de carbono, éste deberá desprenderse en forma de
dióxido de carbono que al contacto con el hidróxido de bario
formará un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay
presencia de hidrógeno, éste formará pequeñas gotas de agua que se
condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo.REACCIONES:
[O]
C + CuO CO2 (gas)

CO2 + Ba(OH)2 BaCO3 + H2O
(pp. blanco
insoluble)

Este precipitado se disuelve en medio ácido:

soluble
BaCO3 + 2 HCl BaCl2 + CO2 + H2O

El hidrógeno forma gotitas de agua:

[O]
4 H + CuO 2 H2O

2).- Identificación de nitrógeno, azufre y halógenos.

Método de la fusión alcalina (Prueba de Lassaigne).
En un tubo de ensayolimpio y seco, coloque 200 mg de sodio
metálico en trozos pequeños (nota 2). Con las pinzas lleve el
tubo a la flama del mechero (Fisher) y caliéntelo moderadamente
hasta
que funda el sodio (se forma un glóbulo metálico). En ese momento
y fuera de la flama, agregue 100 mg de la muestra problema.
Caliente el tubo de manera uniforme para que todo el contenido se
carbonice ymanténgalo en la flama hasta que alcance el rojo vivo;
continúe así durante 10 a 15 minutos.
Retírelo entonces de la flama y déjelo enfriar.
Agregue luego 1 ml de etanol gota a gota y agitando con el fin
de disolver el sodio que no reaccionó. Esta disolución origina
desprendimiento de burbujas. Remueva el fondo del tubo con el
agitador y si es necesario agregue más etanol, hasta 3 ml....