quimica analitica

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMEN
NTAL. 
MÉTODOSS ELECTROQ
QUÍMICOS. 
TP 1: Titulaciones pottenciométriccas 
 

 
oración de la aacidez (H3PO4) de una bebid
da cola. Uso d
del electrodo de vidrio. 
A.‐ TTitulación ácido‐base: Valo

La cconcentración
n de ácido fosfórico en unaa bebida cola  es lo suficientemente gran
nde como parra ser determinada 
por  medio
o  de  una  titulación con  una  base  vaalorada.  El  punto 
p
de  equ
uivalencia  es  determinado  por  el  méétodo 
potenciom
métrico (usando un electrod
do de vidrio), d
dado que el in
ntenso color eenmascara cuaalquier indicad
dor ácido‐basse. 
Procedimie
ento: 
Se aarma una celd
da constituidaa por el electrrodo combinado de vidrio,  conectado al  pH‐metro. Se
e toman 200 m
ml de la bebida ccola y se hiervven durante 2
20 minutos, een un vaso de
e precipitado tapado con u
un vidrio de reloj (para elim
minar 
todo el CO2, cuya eferveescencia causaa problemas).. Una vez enfrriado se toman 25.00 ml dee muestra, en un vaso de p
ppdo., 
da  (A.D.)  hastta  cubrir  el  electrodo 
e
de  vidrio. 
v
Se  valora  desde  bu
ureta  con  NaO
OH  0,0200  N,  con 
se  agrega  agua  destiladmidiendo el p
pH luego de caada agregado
o, hasta que se
e produzca el primer salto  del mismo. Se vuelve a agregar 
agitación, m
valorante, hasta obtener el segundo ssalto de pH. Se continúa la adición de NaaOH unos mililitros más. 
Se cconstruye la ccurva de valorración pH vs vvolumen de N
NaOH; se deteermina el volu
umen del punto final, analíítica y 
gráficamennte. Finalmentte se calcula eel contenido d
de H3PO4 en g %. 
 
B.‐ Titulaciión Redox: Vaaloración de hierro (III) con cerio (IV). Uso del electrod
do de Pt. 
Procedimie
ento: 
Se  arma 
a
una  cellda  constituid
da  por  el  elecctrodo  indicador  (Pt)  y  el  electrodo  dee  referencia  (calomel  saturado) 
conectadoss a un potencciómetro. Se m
miden 10.00 m
ml de muestraa de hierro (III), en un vasoo de ppdo., se
e agregan 30 m
ml de 
H2SO4    1:4  y AD hasta cu
ubrir los electtrodos. Se vallora desde bu
ureta con la so
olución valoraada de cerio ((IV), con agitaación, 
da  agregado,  hasta  que  se  produzca  el 
e salto  del  m
mismo.  Se  co
ontinúa  agreggando 
midiendo  el  potencial  luego  de  cad
hasta, por lo m
menos, duplicar el volumen
n del punto de
e equivalenciaa. valorante h
Se cconstruye la ccurva de valorración E vs. vo
olumen de reaactivo; se determina el volumen del pun
nto final analíítica y 
gráficamen
nte. 
Se ccalcula: 
a) la N de la solución de hierro. 
Ef Fe y Ef Ce 
b)) los potencialles formales E
c) la constante de equilibrio, Keq, de la reaacción. 
d)) el potencial een el punto dee equivalenciaa Epe. 
 
METRADO 
 TRAER PAPEL MILIM

1  

QUÍMICA ANALÍTICA INSTRUMENTAL. 
MÉTODOS ELECTROQUÍMICOS. 
TP 1: Titulaciones potenciométricas – Electrodo de vidrio 
 

 

De todos los electrodos sensibles a los iones hidrógeno, el electrodo de vidrio es único, porque el mecanismo de 
respuesta a los protones es totalmente diferente al de otros electrodos. Éste consiste en una reacción de intercambio iónico y no un proceso de transferencia electrónica. Por lo tanto, no está sujeto a interferencias de sustancias oxidantes o 
reductoras. Además, la rapidez y la exactitud con la que responde a cambios críticos de concentración de protones hacen 
de  éste,  el  electrodo  universal  como  electrodo  indicador  para  valoraciones  ácido‐base  potenciométricas  en  soluciones 
acuosas y también en muchas no acuosas. La forma más conocida de este electrodo es la que puede encontrarse en la mayoría de los textos, como electrodo 
combinado.  Un  bulbo  de  paredes  finas,  soplado  en  un  vidrio  especial  ‐sensible  a  iones  hidrógeno‐  está  soldado  en  el 
extremo  de  un  tubo  de  vidrio  ordinario.  Dentro  del  tubo  hay  HCl  0,1  F,  donde  está  sumergido  un  alambre  de  Ag 
revestido ...