Quimica organica

UNIVERSIDAD DEL ZULIA
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA DE INGENIERÍA QUÍMICA
LABORATORIO DE QUÍMICA ORGANICA I

TITULO: RECRISTALIZACIÓN

OBJETIVOS

1. Conocer las características de un solvente para recristalización.
2. Estudiar y justificar la secuencia de los pasos d la técnica.
3. Recristalizar un compuesto orgánico.

Recristalización es un proceso físico depurificación de sustancias sólidas basadas en la diferencia de solubilidad que estos presentan en un solvente a alta y baja temperatura.

Consiste en disolver el soluto en el solvente seleccionado a temperatura de ebullición, filtrar en caliente para que recristalice las impurezas insolubles en el papel, esperar que cristalice el soluto, filtrar en frió par retener los cristales en el papel filtro, lavarlos cristales y secarlos.

Si con una vez no se obtiene el soluto con el grado de pureza requerido, el procedimiento puede repetirse utilizando el mismo u otro solvente.

Requisitos de un solvente para recristalización:

• A temp. Elevada disuelva rápidamente el compuesto (soluto)
• A baja temp. El soluto sea poco soluble en el.
• Que no reaccione con el soluto.
•Que sea lo suficientemente volátil para que sea fácil eliminarlo de los cristales.
• Que en frío, las impurezas sean más solubles que el soluto.

Tipos de solventes más utilizados:

• Agua P.E 100º C
• Etanol P.E. 78º C
• Acetona P.E. 56.5º C
• Éter etílico P.E. 35º C
• Benceno P.E. 35º C
• Acido acético P.E. 118º C
• Acetato de etilo P.E. 78º C
•Éter de petróleo P.E. 30-60º C
• Mezclas de solventes

Adsorción es el proceso que ocurre en la interfase y es la concentración de las moléculas de un compuesto por efectos de superficie sobre la masa de otra.

Con el fin de facilitar la purificación, se añade un absorbente tal como e carbón activado. El carbón activado absorbe sobre su superficie las impurezas que acompañan a lamayoría de los productos de una reacción o de la extracción de materiales vegetales o animales.

Condiciones de crecimiento de los cristales varía según:

• La concentración
• Temperatura
• Agitación, etc.

La forma de los cristales depende de los solventes. Cristalizado rápidamente forma cristales de placas delgadas y cristalizado lentamente forma cristales compactos. Otroscristalizan de forma de agujas delgadas y en prismas.

Para inducir la cristalización de compuestos, se pueden añadir unos cristales del compuesto puro (siembra), también se puede agitar la solución y enfriar en CO2 solidó y raspar con una varilla de vidrio mientras la solución alcanza la temperatura ambiente.

La velocidad de cristalización de los productos orgánicos oscila entre límitesmuy amplios, y ademas, estos compuestos muestran una gran tendencia a formar soluciones sobresaturadas.
Regla general para la elección de un solvente:

1. Por lo general, se recristalizan los hidrocarburos en éter de petróleo. Benceno, tolueno o sus homólogos.
2. Los derivados hidroxilados tales como los alcoholes y los azucares, así como los ácidos carboxílicos más sencillos en aguao alcohol.
3. Los ácidos, en acido acético glacial.

EXPERIMENTO Nº 1
Purificación de una muestra de acetanilida que contiene como impurezas: violeta cristal, arena y cloruro de sodio.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Selección del disolvente. Se probó:

• Acetona pero el soluto se disolvió totalmente.
• Alcohol etílico, se disolvió parcialmente el soluto.
• Agua, no se disolvióel soluto

2. Preparación de la solución:

• En un erlenmeyer se colocan aproximadamente 0.5g de la solución saturada de la muestra problema (Acetanilida Pura FM =C8H9NO con impurezas de violeta cristal, arena y sal).
• Agregar una cantidad insuficiente del solvente seleccionado (agua), aprox. 2ml.
• Añadir unas perlas de vidrio.
• Calentar hasta punto de ebullición.
• Luego...