quimica

Solubilidad - Recristalización - Aislamiento de analgésicos.
Introducción:
De la misma manera que en el Experimento 2 se utilizó un cambio de estado para purificar un reactivo, este experimento intenta presentar a los alumnos una metodología corriente empleada para purificación y determinación de la pureza de compuestos orgánicos: la recristalización y el punto de fusión.
Salvo algunasexcepciones y tal como lo indica la experiencia diaria, un sólido resulta ser más soluble en un determinado solvente si se eleva la temperatura de este último. Dicho en otras palabras, la mayoría de las sustancias sólidas se solubilizan más en caliente que en frío. Como consecuencia de esto, si disolvemos una sustancia en la menor cantidad posible de un solvente caliente, al enfriar el sistemaobtendremos parte del producto en estado sólido (por disminución de la solubilidad en el solvente frío).
Ahora bien: ¿de qué nos sirve un proceso que cuando termina nos deja en el mismo estado que al principio? Respuesta: ¡de mucho!.
Para empezar establezcamos que el punto final de la experiencia no es exactamente igual al del comienzo de la misma y precisamente en esto radica la utilidad del proceso.Cuando tenemos un sólido A impurificado con otro sólido B (lo que quiere decir que la cantidad de B es mucho menor que la de A, si no, no sería un sólido impurificado sino una mezcla de dos sólidos), al disolverlos en un solvente reemplazamos las interacciones entre las moléculas por interacciones entre las moléculas y el solvente, lo que los mantiene en solución. Al bajar gradualmente latemperatura del sistema, las interacciones con el solvente disminuyen y las moléculas de A comienzan a agregarse formándose los primeros microcristales. Al llegar a la temperatura ambiente, las moléculas de A se han reordenado dando lugar a un sólido cristalino puro, mientras que B permanece en solución.

Tal como puede observarse en el dibujo, no solamente B queda en solución sino que también hayalgunas moléculas de A solubles: esto se debe a que tanto A como B tienen una cierta solubilidad en frío en un determinado solvente, y por lo tanto permanecerán en solución. Si bien este hecho representa una pérdida de masa del compuesto A, dada la baja proporción de B, es probable que todoB quede en solución al enfriar el sistema, obteniéndose de esta manera un sólido A más puro que aquel del cualpartimos. En este simple principio se basa la purificación por recristalización.
Para optimizar la eficiencia de este procedimiento, es conveniente que el solvente cumpla con ciertos requisitos:
a.-Que la solubilidad de A sea mínima en frío y máxima en caliente (aumenta el porcentaje de recuperación de A)
b.-Que B tenga una alta solubilidad en frío (disminuye la posibilidad de coprecipitaciónde B al enfriar el sistema).
c.-Que no reaccione con A (la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura)
d.-Que en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado bajo (se evaporaría durante el proceso) ni demasiado alto (costaría mucho secar el precipitado obtenido)
e.-Que no sea inflamable, tóxico o perjudicial para el medio ambiente.
Cuanto más lenta sea la precipitación, más puros seránlos cristales obtenidos. En el caso de insertarse una molécula de B en la red cristalina de A, ésta se vería deformada e imperfecta. Una precipitación lenta permitiría una redisolución de la zona defectuosa del cristal y una corrección de la red por reemplazo de la molécula de B por una molécula de A.
Sin embargo pueden existir casos en que la cantidad de solvente sea excesiva y se dificulte laprecipitación, en tales casos es conveniente enfriar el sistema con un baño de agua y hielo.
En el caso de que la relación de solubilidades en frío y en caliente permita una coprecipitación de B, la purificación será parcial y el proceso deberá repetirse tantas veces como sea necesario hasta obtener el sólido A puro. Si no se cuenta con otros métodos de análisis, se determinará el punto de...