Absorsión Atómica

INTRODUCCION

Preparación de la muestra

La muestra que se analiza, puede ponerse en solución a través de una serie de medios
- ataque de ácidos
- Fusión alcalina y posterior ataque de ácidos
- disolución en disolvente

Sea cual sea el procedimiento que se utilice, es esencial asegurarse que ningún elemento analito se pierda y que se obtenga una solución clara y estable.
Al llevar acabo la disolución es recomendable evitar agregar componentes que puedan causar graves interferencias. Por ejemplo, en la fusión alcalina de minerales de tantalio, el potasio no debe utilizarse, ya que formará fluoro tantalato de potasio altamente refractario.

Cuando las interferencias sean graves, o la concentración determinada sea muy baja, la separación química o la pre-concentración puedenser necesarias. En el análisis de la absorción atómica, esto generalmente se logra mediante la extracción por solvente.

La extracción por solventes también se puede utilizar para quitar un elemento importante y reducir la concentración global de la solución. En el análisis de hierro y acero, la extracción de cetona o éster de la fuerte solución de ácido clorhídrico elimina el hierro casicuantitativamente, y los oligoelementos se pueden determinar en la capa acuosa. Esto facilita los requisitos para la coincidencia de estándares de la matriz. Al elegir un disolvente para la extracción orgánica, evite utilizar compuestos aromáticos como el benceno, o solventes halógenos muy volátiles como el tetracloruro de carbono y cloroformo. Aparte de su peligrosidad, estos tipos de disolventescrearán graves distorsiones de llama.

Los disolventes cetónicos y el éster poseen las propiedades más adecuadas para el uso en los sistemas de quemadores de premezcla. La metilisobutilcetona (MIBK), la diisobutilcetona y el acetato etílico son los solventes más comúnmente utilizados debido a la amplia gama de metales que pueden ser quelados y extraídos con un alto grado de eficiencia.
Se puedeencontrar material literario acerca de distintos métodos detallados de extracción de metales con disolventes.

Cuando se trabaja con cualquier sistema acuoso-orgánico es recomendable someter los estándares al mismo procedimiento de extracción que las muestras. Esto compensa automáticamente la leve solubilidad de los solventes en agua, la eficacia de extracción involucrada (que rara vez es de 100%) ytodas las impurezas metálicas en el solvente.

Preparación estándar

Las soluciones madre para la espectrometría de absorción atómica (1000 g / ml) están disponibles en una amplia gama de elementos a través de proveedores comerciales. Por otra parte, los estándares pueden ser preparados a partir de los sólidos.

Siempre que sea posible, los metales y óxidos metálicos se prefieren en lapreparación de los estándares. Esto permite que el analizador los disuelva de manera que las muestras y estándares contengan elementos idénticos y por lo tanto se minimizará cualquier efecto químico o físico de interferencia.

Sólo se deben almacenar estándares concentrados (por encima de 1000  g / ml) . Los estándares de trabajo deben diluirse a partir de soluciones madre sólo cuando sea ​​necesario.
A bajas concentraciones (menos de 10  g / ml) se ha encontrado que las soluciones se deterioran muy rápidamente, por la adhesión a las paredes del recipiente.

Del mismo modo, las soluciones aditivas estándar se pueden preparar conteniendo todos los elementos requeridos. Esto evitará la división múltiple de la muestra para elementos individuales y reducirá la cantidad de tiempo empleadoen la preparación.

Antes de pesarlos, los materiales estándar deben ser tratados para garantizar que se encuentren en un estado normal.

Metales: Lavar con acetona y éter para eliminar cualquier capa de aceite. Eliminar cualquier capa de óxido por abrasión con una tela esmeril o por decapado y
secado de ácido.
Óxidos: secar a 110 º C durante dos horas. Si es necesario, eleve la...