Análisis de talio en muestras ambientales por espectrometría de masas con fuente de plasma de acoplamiento inductivo

ANÁLISIS DE TALIO EN MUESTRAS AMBIENTALES POR ESPECTROMETRÍA DE MASAS CON FUENTE DE PLASMA DE ACOPLAMIENTO INDUCTIVO

Higueras, I.; Fernández, M.; Conde, E.; Gajate, A.

Índice

PRESENTACIÓN Y OBJETIVOS ........................................................................................ 6

1. INTRODUCCIÓN............................................................................................................... 8

1. 1. EL TALIO. CONSIDERACIONES PREVIAS .................................................... 8 1. 1. 1. Generalidades ....................................................................................... 8 1. 1. 2. Toxicidad ............................................................................................. 8 1. 1. 3. Aplicaciones......................................................................................... 9 1. 1. 4. Fuentes de Contaminación ................................................................. 10

1. 2. METODOLOGÍAS APLICADAS AL ANÁLISIS DE TALIO ........................ 10 1. 2. 1. Preparación de Muestras .................................................................... 11 1. 2. 2. Procedimientos deExtracción ............................................................ 15 1. 2. 3. Procedimientos de Separación-Preconcentración .............................. 19 1. 2. 4. Técnicas Analíticas Instrumentales .................................................... 20 1. 2. 4. 1. La Espectrometría de Masas en el Análisis de Muestras Ambientales ..................................................................21

2. PARTE EXPERIMENTAL .............................................................................................. 26

2. 1. INSTRUMENTACIÓN, MATERIALES, REACTIVOS Y MATERIALES DE REFERENCIA ........................................................................... 26 2. 1. 1. Instrumentación .................................................................................. 26 2. 1. 1.1. Espectrómetro de Masas con Fuente de Plasma de Acoplamiento Inductivo .............................................. 26 2. 1. 1. 2. Espectrómetro de Masas de Ionización Térmica .............. 27 2. 1. 1. 3. Instrumentación Auxiliar .................................................. 28 2. 1. 2. Materiales ...........................................................................................29 2. 1. 3. Reactivos ............................................................................................ 30 2. 1. 4. Materiales de Referencia .................................................................... 31

2. 2. PREPARACIÓN DE PATRONES ..................................................................... 32 2. 2. 1. Preparación del Trazador de Talio..................................................... 32

Índice

2. 3. TRATAMIENTO DE LAS MUESTRAS .......................................................... 32 2. 3. 1. Disolución Total de las Muestras ....................................................... 32 2. 3. 1. 1. Digestión con Mezcla de Ácidos Concentrados: HNO3 + HClO4 + HF + HCl .................................... 33 2. 3. 1. 2. Digestión con Mezcla deÁcidos y Agentes Oxidantes: HNO3 + HF + H2O2 ...................................... 35 2. 3. 2. Extracción Secuencial: Lixiviación .................................................. 37 2. 3. 3. Procedimiento de Separación ............................................................. 39

2. 4. DETERMINACIÓN DE TALIO POR ICP-MS ................................................. 39

2. 5. CÁLCULO DEINCERTIDUMBRES ............................................................... 41

3. RESULTADOS Y DISCUSIÓN ....................................................................................... 43

3. 1. SELECCIÓN DEL MÉTODO DE DISOLUCIÓN ............................................ 43

3. 2. OPTIMIZACIÓN DEL PROCEDIMIENTO DE SEPARACIÓN ..................... 44 3. 2. 1. Ensayos...