Análisis Químico Medioambiental

Análisis químico medioambiental




Informe de prácticas


Patricia Vega Monzón
1.- Descripción de las prácticas realizadas

Práctica 1: Planificación teórico práctica de un análisis medioambiental.

Introducción teórica sobre los puntos necesarios a tener en cuentas en el momento de realizar un análisis medioambiental desde el momento de la toma de muestras.
Lo más importantesiempre a tener en cuenta es la sustancia que se quiere analizar, ya que una vez teniendo claro este punto usaremos un tipo u otro de recipiente para la extracción de la muestra.
Respecto al análisis hay que tener en cuenta igualmente las características del analito, para que nuestro método se ajuste lo más posible a las necesidades del mismo.

Manejo de un cromatógrafo líquido

Partes delcromatógrafo líquido:
- Columna cromatográfica (Fase estacionaria)
- Bomba de fase móvil

La muestra a analizar es introducida en pequeñas cantidades y sus componentes se retrasan diferencialmente dependiendo de las interacciones químicas o físicas con la fase estacionaria a medida que adelantan por la columna. El grado de retención de los componentes de la muestra dependede la naturaleza del compuesto, de la composición de la fase estacionaria y de la fase móvil. El tiempo que tarda un compuesto a ser eluido de la columna se denomina tiempo de retención y se considera una propiedad identificativa característica de un compuesto en una determinada fase móvil y estacionaria. La utilización de presión en este tipo de cromatografías incrementa la velocidad lineal de loscompuestos dentro la columna y reduce así su difusión dentro de la columna mejorando la resolución de la cromatografía.

Tipos de HPLC

1.- Cromatografía de fase normal. La cromatografía de fase normal o "Normal phase HPLC" (NP-HPLC) fue el primer tipo de sistema HPLC utilizado en el campo de la química, y se caracteriza por separar los compuestos en base a su polaridad. Esta técnica utilizauna fase estacionaria polar y una fase móvil apolar, y se utiliza cuando el compuesto de interés es bastante polar. El compuesto polar se asocia y es retenido por la fase estacionaria. La fuerza de adsorción aumenta a medida que aumenta la polaridad del compuesto y la interacción entre el compuesto polar y la fase estacionaria polar (en comparación a la fase móvil) aumenta el tiempo de retención.La fuerza de interacción no sólo depende de los grupos funcionales del compuesto de interés, sino también en factores estericos de forma que los isómeros estructurales a menudo se pueden diferenciar el uno del otro. La utilización de disolventes más polares en la fase móvil disminuye el tiempo de retención de los compuestos mientras que los disolventes más hidrofóbicos tienden a aumentar eltiempo de retención.
2.- Cromatografía de fase reversa. La HPLC de fase reversa (RP-HPLC) consiste en una fase inmóvil apolar y una fase móvil de polaridad moderada. Una de las fases estacionarias más comunes de este tipo de cromatografía es la silica tratada con RMe2SiCl, dónde la R es una cadena alquil tal como C18H37 ó C8H17. El tiempo de retención es mayor para las moléculas de naturalezaapolar, mientras que las moléculas de carácter polar eluyen más rápidamente.
El tiempo de retención aumenta con la adición de disolvente polar a la fase móvil y disminuye con la introducción de disolventes más hidrofóbicos. La cromatografía de fase reversa es tan utilizada que a menudo se lo denomina HPLC sin ninguna especificación adicional. La cromatografía de fase reversa se basa en el principio delas interacciones hidrofóbicas que resultan de las fuerzas de repulsión entre un disolvente relativamente polar, un compuesto relativamente apolar, y una fase estacionaria apolar. La fuerza conductora en la unión del compuesto a la fase estacionaria es la disminución del área del segmento apolar del analito expuesto al disolvente.Este efecto hidrofóbico está dominado por la disminución de la...