Análisis Térmico Y Microscopía

ANÁLISIS
TÉRMICO

09/10/2014

09/10/2014

Análisis Térmico
• El medir el peso que se pierde al calentar una muestra
puede proporcionarnos información valiosa acerca de
las reacciones dedescomposición que ocurren al
calentar.
- Este es el análisis termogravimétrico (TGA).
• La medida del calor que fluye hacia o fuera de la
muestra sobre el calentamiento o enfriamiento
proporciona informaciónútil sobre las transiciones de
fase que la muestra está experimentando.
-Esto puede realizarse por calorimetría diferencial de
barrido (DSC) o por análisis térmico diferencial (DTA).
09/10/2014Análisis Térmico
(a) Análisis Termogravimétrico (TGA)
•

La muestra es colocada sobre una balanza y ésta
es calentada a una velocidad controlada, los
resultados nos indican que las temperaturas a las
cualesla masa de la muestra cambia.

•

Buena técnica para determinar la presencia y
cantidad de agua de hidratación.

•

Buena para determinar contenido de oxígeno.

09/10/2014

Monitoreandodescomposiciones por TGA
TGA puede ser utilizado para
seguir procesos de
descomposición

-Sin embargo, la pérdida de peso
con la temperatura depende de la
rampa de temperatura y otras
condiciones como el tamaño de09/10/2014 y la atmósfera.
partícula

•Buena para monitorear la descomposición y formación
de productos en rutas de precursores (sol gel,
coprecipitación, etc.) descarboxilación,
descomposición.
(b)Calorimetría Diferencial de Barrido (DSC)
•Análoga a DTA, pero el suministro de calor a la
muestra y referencia se hace variar para mantener
ambas a temperatura constante.
•Experimentalmente máscomplicada que DTA, pero
capaz de determinar directamente el cambio de
entalpía asociado con una transición de fase.

09/10/2014

09/10/2014

09/10/2014

DSC
- DTA no es un buen método para ladeterminación
cuantitativa de cambios de entalpía.
- DSC es mucho mejor.
- Típicamente la muestra y la referencia están en
hornos separados y son calentadas de manera que las
dos muestras están siempre a...