Analisis Instrumental

ANALISIS INSTRUMENTAL

Instrumentos usados en análisis instrumental.

Las técnicas son de dos tipos:
• Ópticas
• Electroanaliticas.

Ópticas: absorción, fluorescencia molecular, IR, absorción y emisión atómica, quimioluminiscentes.

El instrumento, cualquiera sea la técnica, consta generalmente de cinco componentes:
• Fuente de energía radiante (FER)
• Selector de banda (SB)
• Cubeta(donde se coloca la muestra)
• Detector (registra la señal)
• Registrador

Consideraciones generales de cada dispositivo:

Fuente de energía radiante.
Para cualquier técnica la FER debe generar una radiación que sea lo suficientemente potente para ser detectada y medible fácilmente. Además esa FER debe ser estable y la potencia Po, potencia incidente, debe ser constante durante undeterminado tiempo. Es decir, durante el tiempo de duración del análisis. Generalmente las FER están conectadas a una fuente reguladora de potencia. Dentro de las FER hay de dos clases:
• Continuas
• De línea

Las FER continuas son aquellas que emiten radiación en forma continua en un todas las longitudes de onda de la región espectral. Es decir son aquellas que presentan un espectro de emisión que esuna banda que va generalmente desde la zona del UV (aproximadamente 190- 350 nm) hasta 800nm (visible). A mayor longitud de onda esta el IR.
La emisión debe ser en un amplio rango de longitudes de onda. Suelen usarse en técnicas que involucran moléculas como absorción, fluorescencia y fosforescencia molecular.

Fuente de energía radiante continua usada en el UV
En esta región el equipo vienecon lámparas de Hidrogeno, de Deuterio, estas emiten radiación en la región del UV.
Constan de un tubo de vidrio al vacío que en su interior tiene H2 o D2 a baja presión que cuando se produce una descarga eléctrica los electrones de esa descarga colisionan con las moléculas del gas y provocan la excitación hacia niveles energéticos superiores de los electrones del gas. Cuando esos electronesvuelven a su estado fundamental lo hacen emitiendo radiación continua en la zona del UV. Tienen espectro continuo en la zona del UV
Dentro de la zona del UV hay también lámparas de argón (Ar), lámparas de xenón (Xe), lámparas de mercurio a alta y a baja presión. Estas también se usan en el UV pero son mas intensas que las anteriores.
Particularmente la de Xe se utiliza en fluorescencia molecular.En la zona del visible se usa generalmente la lámpara de filamento de tungsteno o wolframio, este tipo de lámparas son como las que de los faros de auto. Es un tubo de vidrio al vacío con un filamento de tungsteno (wolframio) adentro. Cuando se hace una descarga eléctrica circula corriente que genera un calentamiento en el filamento de tungsteno y ese calentamiento provoca una emisión de radiaciónen la zona del visible en la zona del IR cercano. Alcanzan temperaturas de 3700K
Hoy en día estas lámparas tienen en su interior una cierta cantidad de algún halógeno, generalmente I2 gaseoso, con el objeto de aumentar la vida útil de la lámpara, dado que las descargas pueden fundir o gastar el filamento. Esta aumenta porque el I2 al ponerse en contacto con el tungsteno en estado gaseoso se une aeste (I2W), y lo vuelve a unir al resto del filamento, por eso duran muchísimo más.
Eso además hace que el máximo de emisión se desplace hacia la zona del visible.
El IR se divide en tres regiones: cercano, medio y lejano.
• En el cercano se puede usar la lámpara de Tg (Tungsteno)
• En el medio y en el lejano las lámparas son de sólidos inertes que se calientan a temperaturas entre 1500 y2000 K.

Fuentes de línea
Las FER de línea se caracterizan porque emiten un número limitado de bandas muy estrechas de radiación y cada una de esas bandas de radiación abarca un intervalo muy pequeño de longitudes de onda. Se dice que emiten líneas, un rango muy chiquito de longitudes de onda. En los gráficos se ven líneas (bandas muy estrechas). Este tipo de fuente se utiliza en las técnicas...