Analisis Instrumental

ESQUEMA GENERAL DE UN COMATOGRAFO DE GASES
Un cromatógrafo de gases consiste en varios módulos básicos ensamblados para: 1) proporcionar un gasto o flujo constante del gas transportador (fase móvil), 2) permitir la introducción de vapores de la muestra en la corriente de gas que fluye, 3) contener la longitud apropiada de fase estacionaria, 4) mantener la columna a la temperatura apropiada (o lasecuencia del programa de temperatura), 5) detectar los componentes de la muestra conforme eluden de la columna, y 6) proveer una señal legible proporcional en magnitud a la cantidad de cada componente. Los módulos del instrumento se muestran esquemáticamente


SISTEMA DE INYECCIÓN
Características:
La inyección de muestra es un apartado crítico, ya que se debe inyectar una cantidadadecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapón de vapor") que sea rápida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida; este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El método más utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cámara de vaporización instantánea. Esta cámara está a 50 °C por encima del punto deebullición del componente menos volátil, y está sellada por una junta de goma de silicona septa o septum.
Funcionamiento:
El modo estándar, adecuado para aproximadamente 95% de las aplicaciones de las columnas empacadas (o empaquetadas), es la inyección directa. La muestra es inyectada con una jeringa hipodérmica a través de un séptum de goma (o hule) de silicona autosellante, a un alineador de vidriocontenido en un bloque metálico, donde es vaporizada y barrida hacia la columna. El bloque se calienta a una temperatura que se fija en un valor suficientemente alto para convertir prácticamente en forma instantánea la muestra líquida en vapor. La cantidad de muestra inyectada es del orden de μL para líquidos y algo superior para gases.

Si es necesaria una reproducibilidad del tamaño de muestrainyectado se puede usar una válvula de seis vías o válvula de inyección, donde la cantidad a inyectar es constante y determinada por el tamaño del bucle de dicha válvula.
Si la columna empleada es rellena, el volumen a inyectar será de unos 20 μL, y en el caso de las columnas capilares dicha cantidad es menor, de 1 μL, y dependiendo del tipo de columna capilar (ya que existen columnas condistinto diámetro interno) es que si se utiliza todo el volumen de muestra inyectado. Para obtener menor cantidad de volumen, se utiliza un divisor de flujo (la inyección se conoce como modo "Split") a la entrada de la columna que desecha parte del analito introducido. Si se utiliza todo el volumen de muestra la inyección es de tipo "Splitless". El modo Splitless, se empleó más para determinar pequeñascantidades o trazas (determinaciones ambientales).
Si se inyecta 1 microlitro de solvente, por ejemplo el agua al pasar a la fase vapor su volumen se multiplicará por mil. Es decir, un microlitro de agua pasaría a ser 1 mL de agua en gas, como el volumen del puerto de inyección es limitado, se emplean split pulsado u otras configuraciones para garantizar el ingreso adecuado de las muestras.
Encaso de muestras sólidas, simplemente se introducen en forma de disolución, ya que en la cámara de vaporización instantánea el disolvente se pierde en la corriente de purga y no interfiere en la elución.
Según las curvas de Van Demter (HEPT vs. Velocidad Lineal), el mejor gas a usar en la columna cromatografía como portador de los analitos es el hidrógeno, sin embargo dada su peligrosidad, es másusado como gas de encendido en el detector FID, junto con el aire. Luego vienen, respectivamente, helio y nitrógeno
DETECTORES
Un detector es un dispositivo para revelar la presencia de las sustancias eluídas a la salida de la columna cromatográfica. Podemos expresar que el detector son los "ojos" de un cromatógrafo.
El Detector es un dispositivo capaz de convertir una propiedad física, no...