analisis instrumental

PRACTICA N° 11

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRICA DEL HIERRO

1.-GENERALIDADES.
La reaccion entre el ion hierro (II) y la 1, 10 fenantrolina (ortofenantrolina) para formar un compuesto decolor rojo es un buen metodo para determinar el hierro espectrofotometricamente. La absortividad molar del complejo, ((C12H8N2)3Fe)2+ , es 11,100 a 508 nm. La intensidad de color es independiente del pHen el rango de 2 a 9. El complejo es muy estable y la intensidad de color no cambia en forma apreciable durante largos periodos de tiempo. El hierro debe de estar en el estado de oxidacio0n +2 , por lotanto el agente reductor se adiciona antes de desarrollar el color, se puede utilizar la hidroxilamina, en la forma de cloruro.
Esta determinación se puede llevar a cabo co un espectrofotometroajustado a uan longitud de onda a 508 – 510 nm con un fotometro que este equipado con filtro verde.

Fe3+ + 2NH2=H 4Fe 2+ + N2O + 4H+ + H2O

Fe2+ + 3FenH+  Fe(Fen) 3 2++ 3H+


2.-EQUIPOEl equipo necesario es el siguiente:
Espectrofotómetro UV visible (SPECTRONIC 20 D+HEWLETT PACKARD)
Cubetas de absorción de 1 cm de longitud de paso óptico
Balanza analítica.



Diagrama debloques de un espectrofotometro de un haz simple

3.-MATERIAL DE VIDRIO.
El material de vidrio necesario es el siguiente:
Matraz volumetrico de 1.0 litro.
matraces aforados de 100ml.
Pipetasgraduadas 1.0, 2.0, 5.0 y 10ml.

4.-REACTIVOS.
Los reactivos necesarios son los siguientes:

4.1.- solución de fenantrolina al 0.1 %
Disolver 0.1 gr de 1, 10 – fenantrolina monohidratada(ortofentrolina) en 100 ml de agua destilada ; si es necesario, caliente para disolverla.

4.2.- Solucion de clorhidrato de hidroxilamina en 100ml de agua destilada.
Disolver 10 gr de cloruro de sodio en 100mlde agua destilada.

4.3.- solucion de acetato de sodio al 10%
Disolver 10 gr de acetato de sodio en 100ml de agua destilada.

5.-PROCEDIMIENTO.

5.1.- Solucion estandar de hierro (II) (1ml =...