analisis

QUÍMICA ANALÍTICA I
Etapa analítica

Análisis
Gravimétrico

Análisis Gravimétrco
Se basa en las medidas de masa.
Requiere fundamentalmente dos medidas
experimentales:
Peso de la muestra analizada.
Peso del analito o de una sustancia de
composición química conocida que
contenga el analito.

Clasificación
• Métodos gravimétricos por volatilización.
• Electrogravimetrías.
•Metodos gravimetricos basados en la
precipitacion (gravimetrias).

Gravimetria por Volatilización
El componente a determinar es volátil.
Separación del analito de la muestra
destilación a temperatura adecuada.

por

Cuantificación:
(1) pesada de un sorbente donde se recoge el
destilado.
(2) pesada de la muestra antes y después de
proceso de destilación.
Ejemplo:
determinación
delcontenido
carbonato ácido de sodio en antiácido

de

Nitrógeno (g)
Vapor de agua y
CO2

CO2
NaOH sobre un
CaSO4
silicato no fibroso

Reacción:
CO2 + 2NaOH →
Na2CO3 +H2O

Mezcla de reacción
HNaCO3 + H2SO4

Tubo de secado
CaSO4

Electrogravimetria
El ión metálico (disolución) se reduce hasta
su estado elemental y se deposita en el
cátodo de un electrodo.
• Cuantificación:pesada del cátodo antes y
después de aplicar la diferencia de potencial
• Ejemplo: determinación de metales
alcalinos (pH básico) y cationes metálicos
(Fe2 y 3+, Ni2+, Co2+, Ag+, ….) utilizando un
electrodo de mercurio.
•

Gravimetria por Precipitación
• El analito se separa de los componentes de
una solución en forma de precipitado, que se
trata y se convierte en un compuesto decomposición conocida que puede ser pesado.
Agentes precipitadores
–Específico: son raros, reaccionan con
una solaespecie química
–Selectivo: es más común, reacciona
con un numero limitado de especies
químicas

Gravimetria por Precipitación
• Para que el precipitado pueda ser útil en
gravimetría es necesario:
Que sea insoluble en el medio en que se
produce.
Que se pueda filtrar confacilidad.
Que sea puro y que tenga una composición
constante y conocida.

FORMACION DEL PRECIPITADO
PROCESO DINAMICO
ANALITO + REACTIVO PRECIPITANTE ⇒ Disolución inestable
EQUILIBRIO

PRECIPITADO

Clasificación de la partículas del
precipitado
o El tamaño de las partículas del
precipitado es función de la naturaleza del
precipitado y de las condiciones
experimentales bajo las cualesse
producen
o Por el tamaño, el precipitado puede ser:
Coloidal
Cristalino

Tipos de precipitados
Precipitado coloidal
• El tamaño es en el
orden de
Micrometros (μm)
• No sedimentan
• No se pueden filtrar
usando medios
comunes de filtración

Precipitado cristalino
•Su tamaño es en el
orden de milimetros (mm)
•Sedimentan con facilidad
•Se pueden filtrar usando
una gran variedadde
medios

Factores que determinan el
tamaño de la partícula
Solubilidad del precipitado en el medio
Temperatura
Concentración de reactivos
Rapidez con que se mezclan los reactivos
• Estos factores se pueden explicar en forma
cualitativa asumiendo que el tamaño de las
partículas es función de una propiedad llamada
sobre saturación relativa (SR)

Sobresaturación
La cantidad deespecies en disolución es superior
a la del equilibrio ⇒ cuanto mayor es la
concentración de agente precipitante mayor es la
sobresaturación

Q −S
sobresatur ación =
S

S: solubilidad
Q: concentración del
soluto (t)

↑ Sobresaturación ⇒ ↓ Tamaño de partícula

NUCLEACION: formación de partículas diminutas de
precipitado a partir de la agrupación de iones,
átomos o moléculas despuésde la sobresaturación
CRECIMIENTO DE PARTICULA: formación de
depósitos de iones procedentes de la solución
sobre núcleos ya existentes dando lugar a
partículas de mayor tamaño
PARTICULAS MUY PEQUEÑAS

PARTICULAS GRANDES

Factores que influyen en los precipitados

V

↑ s → * ↑ Temperatura

Vn

* Control de pH
Vc

↓ Q → * Soluciones
diluidas
* Adición lenta

Q-s

*...