Analisis

DETERMINACION DE MAGNESIO
I. OBJETIVOS

I.1 Precipitar el magnesio como fosfato amónico magnesiano, que es la forma precipitada
I.2 Analizar el contenido de magnesio como oxido de magnesio en el cemento Portland

II. PRINCIPIO DEL METODO

El ion calcio contenido en la solución de la muestra se separa de la solución madre como un producto precipitado de oxalato de calcio, en un medio,neutro o ligeramente amoniacal, de acuerdo a la siguiente reacción:

Mg+2 + NH4+ + PO4 MgNH4PO4(s)
Analito precipitante forma precipitada
El precipitado se lava, se filtra por decantación y luego se calcina a 1000 °C, hasta pirofosfato magnésico, que es la forma de pesada.

2MgNH4PO42NH3 + H2O + Mg2P2O7
Forma de pesada
III. GENERALIDADES

Los minerales importantes de magnesio son MgMO3 (magnesita), MgSO4.7H2O (epsomita). MgCl2.6H2O (carnalita), H2Mg3 (SiO3)4 (talco) y CaMg3 (SiO3)4 (asbesto)
En aguas de manantial existe cloruro magnésico, así como en pequeñascantidades en el agua de mar; el metal magnesio se obtiene comercialmente de estas fuentes. El metal y sus aleaciones constituyen productos comerciales importantes.
La composición química en el cemento arroja un contenido entre 0.5 – 5.5 % de MgO. La determinación gravimétrica del magnesio por separación como fosfato amónico magnesiano exige una eliminación previa de iones oxalatos y amonio tratando lasolución con HNO3 concentrando y evaporando a sequedad.

C2O4- + 2NO3- + 4H+ 2CO2 + 2NO2 + 2 H2O
NH4+ + NO3- 2H2O + N2O

Se realiza la precipitación partiendo de una disolución de ion magnesio que contiene HCl concentrado en unos 150 ml de solución. Se añade exceso de fosfato diamonico y luego hidróxido de amonio con agitación intensa.Dejar la mezcla en reposos al menos cuatro horas en frio (mejor toda la noche) antes de la filtración.


IV. APARATOS

IV.1 Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg
IV.2 Vasos de precipitados por 250 ml
IV.3 Pipetas graduadas de 2, 5 y 10 ml
IV.4 Probeta por 100 ml
IV.5 Crisoles de porcelana o de platino
IV.6 Horno – mufla eléctrico, con termorregulador

V. REACTIVOS

V.1Solución de fosfato di amónico al 10%
V.2 Solución de hidróxido de amonio 1:1
V.3 Solución de ácido clorhídrico concentrado
V.4 Solución indicadora de fenolftaleína

VI. PROCEDIMIENTO

VI.1 Disolución de la muestra
Se pesan de 0.5000 gramos de la muestra cemento y se coloca en un vaso de 250 ml. Agregar 20 ml de HCl 1:1, 2 ml de HNO3 concentrado, agitar para homogenizar y evapore losacido lentamente hasta sequedad, añadir 1.5 ml de HCl concentrado y 25 ml de agua destilada; calentar suavemente.
Filtrar por decantación la solución y lavar el residuo con agua destilada caliente, dejar escurrir el filtrado (el precipitado es sílice y se descarta), la solución filtrada, que es acida, se añade agua de bromo (para oxidar fierro) y se lleva a ebullición para expulsar el exceso debromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio).
Se agrega solución de hidróxido de amonio 1:1 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuertemente amoniacal), se lleva a ebullición para expulsar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado(precipitado de color pardo rojizo. Filtrar y separar el precipitado que corresponde a óxidos combinados).

VI.2 Precipitación del calcio
Los filtrados obtenidos se depositan en un vaso de 250 ml. Diluir con agua destilada hasta alcanzar un volumen aproximado de 60 ml, añadir 2 – 3 gotas del indicador metil naranja, acidificar con ácido clorhídrico concentrado y agregar un exceso de 3 ml....