Analiti

caTITULO: EMISION ATOMICA –FOTOMETRIA DE LA LLAMA.
OBJETIVOS:
* Determinación de la masa necesaria de KCl para preparar 1 L de solución patrón de 1000 ppm de K.
* Determinar el valor de la concentración presente en los 50 ml de dilución.
* Obtener la curva de calibrado.
INTRODUCCION:

La fotometría de llama se basa en el fenómeno físico de la emisión de radiaciónelectromagnética de un átomo bajo ciertas condiciones, por lo tanto recordemos que el proceso de emisión de radiación que se inicia con el salto de un electrón de un elemento a un nivel de energía superior, al absorber energía de una fuente de energía (de una llama por ejemplo),a medida que este electrón vuelve a su posición original o a un nivel de energía más bajo ,el átomo emite una cantidad discreta deenergía(cuanto de energía).
La relación entre la energía emitida y su longitud de onda está dada por la expresión:

La emisión no ocurre necesariamente como una radiación de una sola longitud de onda, dado que el electrón puede pasar al estado normal en un paso o en una serie de pasos correspondiente a orbitales intermedios que emitirán a distintas longitudes de onda.
De esta manera se provoca conuna llama, controlando la temperatura de la misma se puede regular el número de elementos excitados y el tipo de transición; por ejemplo en una llama de gas-aire solo se puede observar las transiciones que involucran los estados de excitación más bajos y el estado fundamental.
Por lo tanto si se encuentra la forma de cuantificar la intensidad de emisión, la que es proporcional a la concentracióndel elemento en la llamase estaría en condiciones de disponer de un método de análisis que se denomina fotometría de llama.

MATERIALES:

1. Tubos de ensayos.
2. Probeta.
3. Buretas.
4. Propipetas.
5. Fotómetro.
6. Agua mineral.
7. Potasio.
8. Agua destilada.
9. Estándar.

PROCEDIMIENTO:
1. Se preparo una serie de disoluciones (5 tubos de ensayos).2. Se agrego a cada uno 25 ml.de muestra y cantidades crecientes de estándar.
3. Se llevo a un volumen final de 50ml.con agua destilada.
4. Se mezclo bien cada uno de los tubos de ensayo.
5. Una vez realizado lo anterior se procedió al manejo del fotómetro.
6. Se hizo la calibración del cero de la escala pasando el blanco a través de la llama.
7. Con la solución másconcentrada se estable el límite máximo de detección del instrumento, con lo que se logra establece la escala de medida apropiada.
8. Se leyó la emisión de cada una de las soluciones preparadas, comenzando por la más diluida y una a continuación de otra, sin tocar ningún control del instrumento.
9. Se grafico las lecturas de emisión vs. Concentraciones del estándar en cada una de las soluciones.Se determino gráficamente la concentración del elemento en la muestra.
10. Se preparo, el patrón KCl cuya concentración sea 1000ppm de K. a una dilución 1:10

DETERMINACION DE POTOSIO:

Se preparo las soluciones patrones de trabajo de 100ppm de potasio.
Se construyo la curva de calibrado correspondiente a la lectura emisión.
Se determino por extrapolación en la curva de calibrado, lacantidad de K en la muestra.

CALCULO DE VOLUMEN DE MUESTRA A AGREGAR:

Se considero un rango de lectura del instrumento de 0 a 40 ppm en potasio.

RESULTADOS:

1. Determinación de la masa necesaria de KCl para preparar 1 L de solución patrón de 1000 ppm de K.

Siendo el PM del KCl 74,6 g; y el PM del K 39,1 g:

mKCl=1g PMKClPMK=1g. 74,6 g39,1 g=1,909 g

Experimentalmente sepesaron 1,9013 g.

2. Obtención de la curva de calibrado
Para cada concentración de los patrones adicionados se obtuvieron los siguientes valores en unidades de emisión (uE).

Concentración del patrón adicionado (ppm) | uE |
0 | 1,0 |
2 | 2,3 |
4 | 2,4 |
6 | 4,2 |
8 | 5,6 |
10 | 6,2 |

A partir de estos datos se obtuvo la siguiente recta de calibrado.

Al obtenerse un...