analitica

OBJETIVO
Comprobar experimentalmente la propiedad aditiva de la absorbancia en un sistema de dos componentes y su aplicación para su análisis cuantitativo en mezclas.
introducción
Partiendo de La Ley de Bouger-Beer, se tiene que la absorbancia es proporcional al número de partículas efectivas que absorben la radiación electromagnética a una longitud de onda específica, esto implica que si enla solución hay más de una especie absorbente o cromóforo y éstas no reaccionan entre sí, cada especie absorberá como si las otras no estuvieran presentes, esto es, la absorbancia total, a una determinada longitud de onda (λ1) para dos componentes Ay B, en la mezcla, es:
AT(λ1)=AA(λ1)+AB(λ1)…………1
Esta ecuación Ley de la Aditividad afirma que la Absorbancia en un sistema múltiple es una propiedadaditiva y supone que no hay interacción química entre los cromóforos. La adición de la absorbancia es importante en el análisis de mezclas, por ejemplo en la cuantificación simultánea de dos omás sustancias en la misma solución. En este tipo de determinaciones, es requisito indispensable que las longitudes de onda máxima de los componentes no sean demasiado cercanas entre sí. Las longitudes deonda de trabajo se seleccionan a partir de los espectros de absorción de cada uno de los componentes del sistema, y serán aquellas en que un compuesto presente su máxima absorción (λmáx) y el otro no presente absorción o esta sea mínima. De la ecuación 1 podemos decir que la absorbancia total del sistema a λ1 es:
AT(λ1)=amA(λ1)bCmAamB(λ1)bCmB …………2
La absortividad total a λ2 es:AT(λ2)=amA(λ2)bCmAamB(λ2)bCmB …………3

La determinación de las concentraciones desconocidas se calculan por ecuaciones simultáneas.



DESARROLLO EXPERIMENTAL.
Preparación de disolvente y estándares
Solución de H2SO4 0.2 N

Medir 2.7 ml de H2SO4 y aforar a 500 ml con H2O destilada.

Standard de KMnO4 5x10-4 M
Pesar 0.007902 g de KMnO4, disolver con H2SO4 0.2N y aforar a 100 ml con el mismo solvente.Standard de K2Cr2O7 5x10-4 M

Pesar 0.014709 g de K2Cr2O7, disolver con H2SO4 0.2N y aforar a 100 ml con el mismo solvente.
Encender el registrador y después el espectrofotómetro
Elegir el método con 750, oprimir method y presionar parámetro
Elegir modo ordenada: Absorbancia ORDINATE MODE ABS
Parámetro, λmax (WAB. MAX) = 600nm presionar enter
Parámetro, λmin (wab-min)=300nm presionarenter
Parámetro SPEED (unidad nm/min) 120 presionar enter
Parámetro SMOOTH (separar picos) 2nm presionar enter
Parámetro LAMP UV presionar enter
Parámetro BACK CORR (indica señal como cero) YES presionar enter
Parámetro SAMPLES/BATCH (muestra por lote) 3 presionar enter
Parámetro FIRST SAMPLE 1 presionar enter
Parámetro CYCLE-TIME 1 min presionar enter
Parámetro GRAPHICS PLOT, YES presionarenter
Parámetro ordenada máxima 2 presionar enter
Parámetro ordenada mínima 0 presionar enter
Parámetro SCALE 20 nm/cm presionar enter
Parámetro GRID, yes presionar enter
Parámetro OVERLAY, YES presionar enter
Parámetro line type,automático presionar enter
Parámetro THRESHOLD Umbral 0.1 ABS
Parámetro AUTO METHOD, yes presionar enter
Parámetro identificación de operador 605-1 presionarenter
Parámetro SAMPLE ID 08-03-10
Presionar START
Se imprimen los datos y se sube la hoja
Enjuagar las celdas 3 veces con el solvente (H2SO4), llenarlas con el solvente y colocarlas en la rejilla para realizar el barrido presionando START.
Enjuagar la celda de adelante (de acuerdo a la colocación) 3 veces con agua, 3 veces con alcohol y 3 con el primer estándar de KMnO4, llenar y limpiar la caralisa, colocar en el espectrofotómetro y presionar START para imprimir el espectro.
Tomando en cuenta que después de cada enjuagada se debe secar la celda por capilaridad con una servitoalla colocando la celda hacia abajo sobre esta.
Realizar lo mismo para el estándar de K2Cr2O7 y la muestra.
Al obtener el espectro no se observa el máximo del K2Cr2O7 por lo que se mete al espectrofotómetro...