Analitica

2.- COLORACIÓN A LA PERLA:
Algunas sustancias fundidas en el extremo del hilo de platino da unas perlas que toman diferentes colores según las sustancias que se agreguen en pequeña cantidad y según el carácter oxidante o reductor de la llama empleada. Las perlas pueden ser acidas (bórax, sal de fosfato) o alcalinas (carbonatos de sodio o potasio)
Cuando una muestra sólida inorgánica es sometidaa un calentamiento en la flama ésta se oxida o se reduce. Para poder identificar los productos de la oxidación o la reducción se requiere de un medio que sea capaz de absorberlos y retenerlos; si la sustancia tiene color se utiliza el bórax (Na2B407 10H2O), pero si es incolora o blanca se usa la sal de fosfato de sodio y amonio (NaNH4 HPO4). Estas dos sustancias al calentarse se deshidratan yfunden produciendo unas perlas vítreas transparentes.
Si éstas se calientan nuevamente sin llegar a la fusión y se ponen en contacto con unas partículas de muestra, la perla las absorbe y al calentarla actúa como ácido formando los boratos y ortofosfatos de los cationes con los que se combina.
Si el catión tiene varios números de oxidación, el color que se produce en la perla en la zona oxidantepuede ser diferente al que se produce en la zona reductora; estos colores son característicos de cada catión.
Las reacciones que tienen lugar entre la muestra y el medio en las diferentes zonas de la flama se pueden ilustrar tomando como ejemplo el Cu+2:
En condiciones oxidantes (presencia del O2 del aire).
Cu+2 + ½ O2 ® CuO + Na2B4O7 ® Cu(BO2)2 + 2NaBO2
Perla verde azulado.
En condicionesreductoras (presencia del carbono de los gases reductores
del mechero).
2Cu2(BO2) 2 + C ® Cu2(BO2)2 + Na2B4O7 + CO
Perla incolora.
2Cu2(BO2)2 + 4NaBO2 + 2C ® 4Cu + 2Na2B4O7 + 2CO
Perla café rojizo.
La coloración resultante de las perlas depende del catión presente en la muestra, de las condiciones (oxidantes o reductoras), de la temperatura y de la cantidad de muestra.
2.1. Ensayos en la perlade Bórax.- Un alambre de platino similar al empleado en los ensayos a la llama se emplea para los ensayos mediante la perla de bórax. Se dobla en redondo, el extremo libre del alambre de platino para formar un pequeño anillo a través del cual pueda pasar una cerilla común. El anillo se calienta en la llama de bunsen hasta el rojo y luego se introduce rápidamente en bórax pulverizado. El polvoadherido se mantiene en la parte mas caliente de la llama; la sal se hincha al perder su agua de cristalización y luego se contrae dentro del anillo formando una perla vítrea incolora, transparente que se compone de una mezcla de meta borato de sodio y anhídrido bórico
Na2B4O7 = 2NaBO2 + B2O3
La perla se humedece y se toca la sustancia finamente pulverizada de modo que una pequeña cantidad de lamisma se adhiere a la perla. Es importante emplear una pequeña cantidad de sustancia, pues, de otro modo la perla se tornara obscura y opaca por el calentamiento subsiguiente. La perla con la sustancia adherida se calienta primero en la llama reductora inferior, se deja enfriar y se observa el color. Después se calienta en la llama oxidante inferior, se deja enfriar y de nuevo se observa el color.Se obtienen colores característicos con sales de cobre, hierro, cromo, manganeso, cobalto y níquel.
Después de cada ensayo, se saca la perla del alambre, calentándolo a fusión y después de sacudirla, para eliminar la perla fundida, se sumerge el alambre en un recipiente con agua. La perla de bórax proporciona, también, un método excelente para limpiar el alambre de platino; la perla de bórax sehace correr de un extremo a otro del alambre repetidas veces mediante un calentamiento apropiado y, después, se la saca con una sacudida brusca.
Pasos para la Identificación de los Cationes
a. Tomar el asa con el alambre de Pt y se prepara la perla como se indicó en el paso no. Uno, cuidando de que quede transparente.
b. Impregne una pequeña porción de cada una de las sales acercándola a...