Análisis Cualitativo

Análisis cualitativo elemental

ANÁLISIS CUALITATIVO ELEMENTAL ORGÁNICO
OBJETIVOS a) Conocer algunas pruebas de laboratorio en las que se basa el análisis cualitativo elemental orgánico. b) Identificar, a través de reacciones específicas, los elementos más comunes que constituyen los compuestos orgánicos. c) Adiestrarse en el manejo de pequeñas cantidades de sustancias que requiere este tipode análisis. ANTECEDENTES a) Pruebas generales de identificación en análisis cualitativo elemental orgánico. b) Pruebas de identificación de carbono e hidrógeno. c) Método de la fusión alcalina. Identificación de nitrógeno, azufre, cloro, bromo, yodo. d) Reacciones que se efectúan en cada caso. e) Interferencias más comunes en estas pruebas de identificación. f) Otros métodos de análisis elemental.INFORMACIÓN a) Los elementos más comunes que se encuentran en los compuestos orgánicos son C, H, O, N, S, y X (halógenos). b) La identificación de carbono e hidrógeno se logra si el compuesto problema se hace reaccionar con óxido de cobre (CuO) a alta temperatura para formar productos de oxidación característicos. c) La identificación de nitrógeno, azufre y los halógenos, se basa en la conversiónde ellos en sales solubles en agua y así poder reaccionar con reactivos específicos. d) Uno de los métodos para esta conversión es la fusión alcalina de los compuestos orgánicos en presencia de sodio metálico.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL MATERIAL POR ALUMNO Agitador de vidrio Pipeta de 5 mL * Vaso de pp. de 250 mL * Vaso de pp. de 100mL * Tubos de ensayo de 16 x 150 mm. Tubo de desprendimiento Embudo de vidrio * Graduado MATERIAL ADICIONAL Mechero Fisher SUSTANCIAS Y REACTIVOS Sodio metálico Agua destilada Etanol Oxido cúprico (CuO) Nitroprusiato de sodio Nitrato de plata Hidróxido de bario Sulfato ferroso Muestra problema: Ácido acético Ácido sulfúrico conc. Ácido clorhídrico conc. Acetato de plomo Clorato de potasioTetracloruro de carbono Ácido nítrico conc. Hidróxido de amonio Dióxido de plomo Mezcla de sustancias que contengan C, H, O, N, S, Cl, Br, I 1 1 1 2 1 9 1 1 Vidrio de reloj Frascos “viales” Espátula Pinzas para tubo de ensayo Pinzas de tres dedos con nuez Mechero Bunsen c/manguera Gradilla 1 3 1 1 1 1 1

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PROCEDIMIENTO 1).- IDENTIFICACIÓN DECARBONO E HIDRÓGENO POR OXIDACIÓN. En un tubo de ensayo limpio y seco, provisto de un tapón con tubo de desprendimiento, coloque una mezcla de 0.2 g de muestra problema y 0.4 g de óxido cúprico. En otro tubo de ensayo coloque 3 mL aproximadamente de solución acuosa de hidróxido de bario (también puede usarse hidróxido de calcio). Caliente entonces el primer tubo y reciba, en el segundo tubo, el gasque se desprenda, haciéndolo burbujear dentro de la solución de hidróxido de bario. Si hay presencia de carbono, se desprenderá dióxido de carbono, el cual al burbujear en el hidróxido de bario, formará un precipitado blanco de carbonato de bario. Si hay presencia de hidrógeno, se formarán pequeñas gotas de agua que se condensarán en la parte superior de las paredes del tubo de ensayo. REACCIONES:[O] C CO2 + + CuO Ba(OH)2 CO2 (gas) H2O BaCO3 + (pp. blanco insoluble)

Este precipitado se disuelve en medio ácido:

BaCO3 + 2 HCl

BaCl2 + CO2 + H 2O soluble

El hidrógeno, al oxidarse, forma gotitas de agua: [O] 4H + CuO 2 H2O

2.- IDENTIFICACIÓN DE NITRÓGENO, AZUFRE Y HALÓGENOS. MÉTODO DE LA FUSIÓN ALCALINA (PRUEBA DE LASSAIGNE).

En un tubo de ensayo limpio y seco, coloque 200 mgde sodio metálico en trozos pequeños.

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¡Precaución!: Extreme los cuidados para trabajar con el sodio. Use las gafas de protección, use las pinzas para tubo, evite el contacto del sodio con la piel ya que puede ocasionarle quemaduras. No lo ponga en contacto con el agua, pues reacciona violentamente. Use el cabello recogido. Con las...