Análisis instrumental

Tema 1: Metodología Analítica

Análisis Instrumental I

TEMA 1:

METODOLOGÍA ANALÍTICA
1.1. INTRODUCCIÓN
Química analítica: estudia el conjunto de principios, leyes y términos cuya finalidad es la determinación de la composición química de una muestra natural o artificial. Este conjunto de leyes y términos utilizados para dicho fin, constituyen el análisis químico. La química analítica sedivide en dos ramas principales: Cualitativa → ¿ Qué hay ? Cuantitativa → ¿ En qué cantidad ?

El análisis cualitativo determina que tipo de elementos o grupos químicos se encuentran en la muestra analítica. El análisis cuantitativo se refiere a la determinación de las cantidades de los mismos en la muestra. Serán pues, métodos de la química analítica, aquellos procedimientos que permitanconseguir los fines de determinación e identificación.

1.2. PROCESO ANALITICO
El proceso analítico sigue una secuencia lógica de etapas: 1.2.1. Planteamiento del problema Un primer paso que debe preceder al método analítico, es una definición clara del problema analítico, de manera que, el método de trabajo seleccionado dependa de la respuesta a las siguientes cuestiones: a) Intervalo deconcentración de trabajo: Puede limitar el número de métodos posibles. A menor concentración más sensible a de ser el método empleado. b) ¿ Qué grado de exactitud se requiere ? Es preciso tener en cuenta que el tiempo necesario para llevar a cabo un trabajo, aumenta de forma exponencial con la exigencia de mayor exactitud, así, para mejorar la fiabilidad de un resultado desde, por

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ejemplo (desde un 2 % hasta un 0’2 %), el tiempo consumido por el analista puede aumentar en un factor de 100 o más, lo que implica que, el nivel de exactitud exigido, con frecuencia, determina el proceso analítico a seguir. c) ¿ Qué otros componentes hay en la muestra ? Para elegir un método de determinación de una ó más especies, es necesario saber,que otros compuestos lo acompañan, a fin de identificar ciertas interferencias, es posible que tengamos una muestra a parte de preguntar A y B, es necesario C. d) ¿ Qué propiedades físico-químicas tiene la muestra ? El químico también debe considerar el estado físico de la muestra para determinar se debe homogeneizarla, o si puede alterarse su composición en las condiciones de laboratorio, asícomo, el tratamiento más adecuado para su disolución sin pérdida de analito. e) ¿ Cuántas muestras se analizan ? Es un importante criterio en la selección de un método, ya que: Para un gran número de muestras se puede emplear un tiempo considerable. El coste de estas operaciones se repartirá entre todas las muestras. Para un número reducido de muestras, será menos costoso un procedimiento más largo ytedioso, que suponga un mínimo de estas operaciones. Ejemplo: Dos clientes, quieren determinar el porcentaje de Hg en la muestra de cada uno: A → Quiere conocer con gran exactitud el contenido en Hg en un cargamento de mineral donde Hg es compuesto mayoritario, por lo que, podrá proveer al laboratorio muestra en cualquier proporción. B → Contenido en Hg en una moneda antigua con Hg a un nivel deppm, exigiendo que no sea dañada la moneda. Aún cuando el problema es el mismo, el método analítico tendrá grandes diferencias:
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A → Podrán utilizarse métodos gravimétricos muy exactos, pero que destruyen la muestra. B → Será necesario someter la muestra a un bombardeo de e- , seguido de espectroscopia con rayos γ, de manera que nose destruya la muestra, aunque el método es muy costoso.

1.2.2. Obtención de la muestra para el análisis
Muestra: porción pequeña seleccionada para su examen, de una cantidad de material que es mucho mayor. A la hora de recoger la muestra es de especial atención que esta sea representativa de una mucho mayor. Su composición debe reflejar lo mejor posible una porción representativa de todo...