Cefalexina

CEFALEXINA



C16H17N3O4S . H2O PM: 365,4 23325-78-2
Anhidra PM: 347,4 15686-71-2
Definición - Cefalexina es el Ácido [6R-[6,7(R*)]]-7-[(aminofenilacetil)amino]-3-metil-8-oxo-5-tia-1-azabiciclo[4.2.0]oct-2-eno-2-carboxílico, monohidrato. Debe contener no menos de 95,0  por ciento y no más de 103,0 por ciento de C16H17N3O4S, calculado sobre lasustancia anhidra y debe cumplir con las siguientes especificaciones.
Caracteres generales - Polvo cristalino blanco o casi blanco. Poco soluble en agua; prácticamente insoluble en alcohol, cloroformo y éter.
Sustancia de referencia - Cefalexina SR-FA.
CONSERVACIÓN
En envases de cierre perfecto.
ENSAYOS
Identificación
A - Absorción infrarroja <460>. En fase sólida.
B - Absorción ultravioleta<470>. El espectro de absorción ultravioleta de una solución de Cefalexina 1 en 50.000 debe presentar máximos y mínimos a las mismas longitudes de onda que una solución similar de Cefalexina SR-FA. La absortividad, calculada sobre la sustancia anhidra, a la longitud de onda de máxima absorción, aproximadamente 262 nm, debe estar comprendida entre 95,0 y 104,0 % de la de la Cefalexina SR-FA,considerando la potencia de la Sustancia de Referencia.
C - Aplicar la siguiente técnica cromatográfica.
Fase estacionaria - Emplear una placa para cromatografía en capa delgada (ver 100. Cromatografía) recubierta con gel de sílice para cromatografía con indicador de fluorescencia, de 0,25 mm de espesor.
Fase móvil - Acetato de etilo, agua, acetonitrilo y ácido acético glacial (42:18:14:14)
Soluciónmuestra - Preparar una solución de Cefalexina en agua, con la ayuda de ácido clorhídrico 0,1 N, con una concentración de aproximadamente 25 mg por ml.
Solución estándar - Preparar una solución de Cefalexina SR-FA en agua, con la ayuda de ácido clorhídrico 0,1 N, con una concentración de aproximadamente 25 mg por ml.
Procedimiento - Aplicar por separado sobre la placa 5 µl de la Solución muestray 5 µl de la Solución estándar, dejar secar las aplicaciones y desarrollar los cromatogramas hasta que el frente del solvente haya recorrido aproximadamente tres cuartas partes de la longitud de la placa. Retirar la placa de la cámara, marcar el frente del solvente, dejar secar al aire y examinar bajo luz ultravioleta a 254 nm: el valor de Rf de la mancha principal en el cromatograma obtenido apartir de la Solución muestra se debe corresponder con el obtenido con la Solución estándar.
Determinación de la rotación óptica <170>
Rotación específica: Entre +149° y +158°.
Solución muestra: 5 mg por ml, en Solución reguladora de ftalato neutralizada pH 4,4 (ver Soluciones reguladoras en Soluciones).
Cristalinidad
Colocar partículas de Cefalexina en aceite mineral sobre un portaobjetos devidrio. Examinar la mezcla empleando un microscopio óptico con luz polarizada: las partículas deben presentar birrefringencia y posiciones de extinción cuando se gira la platina del microscopio.
Determinación del pH <250>
Entre 3,0 y 5,5, determinado sobre una suspensión acuosa de aproximadamente 50 mg por ml.
Determinación de agua <120>
Titulación volumétrica directa. Entre 4,0 y 8,0 %.
Sustanciasrelacionadas
Sistema cromatográfico - Proceder según se indica en Valoración, excepto que el caudal debe ser aproximadamente 1,0 ml por minuto.
Solución A - Disolver 1,0 g de 1-pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 1 litro de agua y 15 ml de trietilamina. Ajustar a pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico.
Solución B - Disolver 1,0 g de 1-pentanosulfonato de sodio en una mezcla de 300 ml de aguay 15 ml de trietilamina. Ajustar a pH 2,5 ± 0,1 con ácido fosfórico, agregar 350 ml de acetonitrilo, 350 ml de metanol y mezclar.
Fase móvil - Emplear mezclas variables de Solución A y Solución B. Hacer los ajustes necesarios (ver Aptitud del sistema en 100. Cromatografía ). Programar el cromatógrafo del siguiente modo:
Tiempo
(minutos)
Solución A
(%)
Solución B
(%)
Etapa
0-1
100
0...