Cianuro libre met

1. CAPITULO 3
PROCEDIMIENTOS Y METODOS ANALITICOS3.1. GENERALIDADES
Para el estudio de los efluentes de cianuración, es de vital importancia la cuantificación de los cianuros y delos metales que están contenidos en estos. Básicamente lo anterior se refiere a la determinación del cianuro libre y cianuro total que se encuentran presentes, el primero por su capacidad de complejarse, mientras elsegundo por la dificultad de disociarse; en cuanto a los metales, los más importantes son el hierro, cobre, níquel yzinc.3.2. PROCEDIMIENTOS ANALITICOS PARA CIANURO
Debido a la capacidad del cianuro a descomponerse, las determinaciones para cianuro generalmente deben de ser realizadas lo antes posible luego de haber obtenido la muestra. Todas las determinaciones para cianuro fueron realizadas enel laboratorio de la planta ORENAS S.A
.3.2.1. DETERMINACION DEL CIANURO LIBRE
Como cianuro libre se entiende al cianuro disociado de compuestos de cianuro en soluciones alcalinas y disponible para la disolución de metales, incluye todos los cianuros alcalinos y terreo-alcalinos y ciertos cianuros alcalinos de zinc. Para determinar la concentración de cianuro libre se utilizo el método detitulación con nitrato de plata y yoduro de potasio como indicador El Principio Este método esta basado en la formación del ion complejoAg(NO)2 por la adición de nitrato de palta a la solución a analizarse: 2CN + Ag -> Ag(CN)2En el momento que la reacción se completa, el exceso de plata es detectado por el indicador yoduro de potasio, formándose un precipitado color amarillo opalescente: KI + Ag -> KAgI2. Por medio de la cantidad de nitrato de plata consumida y del volumen de muestra analizada se obtiene el valor de la concentración de cianuro de la misma.
Reactivos(a) Solución de nitrato de plata: 0.0202 mol/dm3Se disuelve 1.733 g de reactivo (AgNO3) en agua, y se lodiluye a 1 dm3. La cantidad de 1,00 cm3 de solución asípreparada puede ser aceptada como equivalente a 1,00 mg decianuro desodio (NaCN)(b) Solución indicador: yoduro de potasio al 10%Se disuelve 10 g de reactivo yoduro de potasio (KI) enagua, y se diluye en un matraz de 100 cm3.(c) Solución nitrato de cadmio: 0.5 mol/dm3Se disuelve 154,25 g de nitrato de cadmio [Cd(NO3)2.4H2O] yse diluye en un matraz de 1 dm3.Todos los reactivos deben ser de grado analítico y el aguadestilada.Procedimiento1. Se transfiere una cantidad demuestra adecuada a un matraz Erlenmeyer. Esta cantidad dependerá de la cantidad de cianuro esperado.2. Se agrega 5 cm3 de solución de nitrato de cadmio para eliminar la interferencia por sulfuros. Se deja que el precipitado amarillo se asiente y se pasa la solución a través del papel filtro. Se lava con agua al papel y con el residuo.3. A lo filtrado se le agregan unas gotas de soluciónindicador. Se titula con la solución de nitrato de plata hasta que la solución se torne de un color amarillo escarlata.
Calculo a mgNaCN(concentración)= ------- V dm3Donde:a es el volumen de solución de AgNO3 utilizado paratitular la muestra (cm3)
3. V es el volumen de muestra (cm3)Es importante de notar que el valor para cianuro libredepende bastante del pH.El método de titulación con nitrato de plataes confiablepara concentraciones mayores a 10 ppm de cianuro, peropueden alcanzar valores mínimos de hasta 1 ppm.3.2.2. DETERMINACION DEL CIANURO TOTAL DISOCIABLEEl termino de cianuro total disociable comprende al cianurolibre, así como a todos los cianuros alcalinos simples ylos cianuros alcalinos de zinc y cadmio.En soluciones fuertemente alcalinas (pH mayores que 11) elcianuro de hidrogeno yotros complejos inestables soncompletamente ionizados.El procedimiento para la determinación del cianuro totaldisociable es similar al del método dado para ladeterminación del cianuro libre, únicamente difiere en queel pH de la solución es ajustada a mas de 12 mediante laadición de unas gotas de solución de hidróxido de sodio.
3.2.3. DETERMINACION DEL CIANURO TOTALComo cianuro total se entiende a...