Cristalización

CRISTALIZACIÓN


Técnica de separación de disoluciones en la que las condiciones se ajustan de tal forma que sólo puede cristalizar alguno de los solutos permaneciendo los otros en la disolución. Esta operación se utiliza con frecuencia en la industria para la purificación de las sustancias que, generalmente, se obtienen acompañadas de impurezas.

Proceso de Cristalización
En esteproceso, una sustancia sólida con una cantidad muy pequeña de impurezas se disuelve en un volumen mínimo de disolvente (caliente si la solubilidad de la sustancia que se pretende purificar aumenta con la temperatura). A continuación la disolución se deja enfriar muy lentamente, de manera que los cristales que se separen sean de la sustancia pura, y se procede a su filtración.
El filtrado, que contienetodas las impurezas, se suele desechar. Para que la cristalización fraccionada sea un método de separación apropiado, la sustancia que se va a purificar debe ser mucho más soluble que las impurezas en las condiciones de cristalización, y la cantidad de impurezas debe ser relativamente pequeña. Comúnmente las impurezas están presentes en concentraciones bajas y ellas regresan a la solución auncuando la solución se enfría. Si se necesita una pureza extrema del compuesto, los cristales filtrados pueden ser sujetos a re-cristalización y, naturalmente, en cada cristalización resulta una pérdida del soluto deseado que se queda en el líquido madre junto con las impurezas. El solvente ideal para la cristalización de un compuesto particular es aquel que:
No reacciona con el compuesto.
Hiervea temperatura por debajo del punto de fusión del compuesto.
Disuelve gran cantidad del compuesto cuando está caliente.
Disuelve una pequeña cantidad de compuesto cuando esta frío.
Es moderadamente volátil y los cristales pueden ser secados rápidamente.
No es tóxico, no es inflamable y no es caro las impurezas deberían ser insolubles en el solvente para que puedan ser separadas porfiltración.
Pureza del producto
Un cristal en si es muy puro. Sin embargo, cuando se separa del magma final la cosecha de cristales, sobre todo si se trata de agregados cristalinos, la masa de sólidos retiene una cantidad considerable de aguas madres. Por consiguiente, si el producto se seca directamente, se produce una contaminación que depende de la cantidad y del grado de impureza de las aguasmadres retenidas por los cristales.

Equilibrio y rendimientos
En muchos procesos industriales de cristalización los cristales y las aguas madres permanecen en contacto durante el tiempo suficiente para alcanzar el equilibrio, de forma que las aguas madres están saturadas a la temperatura final del proceso. El rendimiento de la cristalización se puede calcular a partir de la concentración de lasolución original y la solubilidad a la temperatura final. Si se produce una evaporación apreciable durante el proceso es preciso tenerla en cuenta.
Cuando la velocidad de crecimiento de los cristales es pequeña, se necesita un tiempo relativamente grande para alcanzar el equilibrio, sobre todo cuando la solución es viscosa o cuando los cristales se depositan en el fondo del cristalizador, deforma que la superficie de cristales expuesta a la solución sobresaturada es pequeña. En estos casos, las aguas madres finales pueden contener una considerable sobresaturación y el rendimiento real será menor que el calculado a partir de la curva de solubilidad.
Cuando los cristales son anhidros, el cálculo del rendimiento resulta sencillo, puesto que la fase sólida no contiene disolvente. Si loscristales contienen agua de cristalización es necesario tenerla en cuenta, ya que esta agua no está disponible para el soluto que permanece en la solución. Los datos de solubilidad s expresan generalmente en partes de masa de material anhidro por ciento partes de masa de disolvente total, o bien en tanto por ciento en masa de soluto anhidro. En estos datos no se tiene en cuanta el agua de...