Cromatografia De Gases

2.- CROMATOGRAFÍA DE GASES.
En esta técnica cromatográfica, la muestra se inyecta y volatiliza en la cabeza de una columna cromatográfica. La elución se produce por el flujo de una fase móvil de un gas inerte y a diferencia de la mayoría de las técnicas cromatográficas la fase móvil no interacciona con las moléculas del analito; su única misión es transportar el analito a través de la columna.• Existen dos tipos de cromatografía de gases:
* Cromatografía Gas - Sólido: La fase estacionaria es un sólido de gran área superficial sobre el que se adsorbe el analito. Actualmente sólo se aplica a la separación de especies de bajo peso molecular (CO2, O2, N2 e hidrocarburos). Los compuestos más polares son retenidos en la fase estacionaria de manera semipermanente.
* Cromatografía Gas -Líquido: La fase estacionaria es un líquido no volátil inmovilizado sobre la superficie de un soporte sólido inerte. La velocidad de migración de un analito está determinada por su distribución entre la fase líquida inmovilizada y la fase gaseosa. La temperatura, la volatilidad del analito (Peb) y su solubilidad en la fase estacionaria son los factores que regulan su retención.
En lacromatografía de gases (que uno de los objetos de estudio en este trabajo: Cromatografía Gas - Líquido), se usa como fase estacionaria un compuesto orgánico polimérico de baja volatilidad, estable térmicamente y con adecuadas características de disolvente. Es preciso señalar que deben usarse fases estacionarias, similares funcionalmente al compuesto a analizar.

Fig 1: Algunos ejemplos de fases estacionariascomunes en cromatografía gas - líquido.
2.1.- Componentes básicos de un Cromatógrafo Gas - Líquido:
De forma muy esquemática podemos resumirlos en:
Gas portador Sistema de Inyección de muestra Columna Detector Registrador
O también como indica esta imagen:
Fig 2: Esquema Cromatógrafo de gases.
Vamos a ver los componentes uno a uno:
GAS PORTADOR
El gas portador debe ser inerte y de altapureza (He, Ar, N2, CO2, H2). Su elección vendrá determinada por el tipo de detector que se use. Este gas estará en la botella de gas portador que son botellas con manureductores para poder controlar el caudal.
SISTEMA DE INYECCIÓN DE MUESTRAS.
Las muestras están formadas por un disolvente, compuestos volátiles (analito) y compuestos no volátiles (suciedad).
El método más común de inyección demuestra implica el uso de una microjeringa que inyecta la muestra líquida o gaseosa a través de un septum de goma de silicona en una cámara de vaporización instantánea situada en la cabeza de la columna. Esta cámara normalmente está a unos 50 ºC por encima del punto de ebullición del componente menos volátil de la muestra.
Al inyectar con microjeringas el sistema debe asegurar:
* Que la muestrase vaporice en la cabeza de la columna sin distorsión del gas portador.
* Que la muestra ocupe la mínima longitud posible de la columna.
También se encuentra el inyector en columnas empaquetadas es una cámara de vidrio o cuarzo denominada glass insert, colocada en un bloque termostatizado a 200 - 300 ºC. El gas portador circula a través del bloque, penetra caliente en el inyector por unaparte lateral y arrastra la muestra vaporizada al interior de la columna.
Otro tipo de inyector es el usado en columnas capilares donde la muestra vaporizada debe ser mucho más pequeña. Se inyectan volúmenes similares a los de las columnas empaquetadas que, o bien dejan pasar sólo una pequeña fracción de la muestra inyectada a la cabeza de la columna (inyección Split), o bien reconcentra el analitogas en la cabeza de la columna (inyección Splitness), o bien vaporizan los analitos una vez que lo ha hecho el disolvente (inyección on - column).

Fig 3: Inyector en columnas empaquetadas. Fig 4: Inyector usado en columnas capilares
COLUMNAS
Las columnas cromatográficas varían en longitud desde menos de 2 hasta 60 metros. Se construyen de acero inoxidable, vidrio, sílice fundida, o...