cromatografia de gases

Objetivos.
Capacidad para integrar los elementos estructurales de un cromatógrafo de gases.
Calcular los parámetros cromatográficos a partir de la información experimental proporcionada.
Interpretar los resultados obtenidos y seleccionar las condiciones experimentales para el análisis de una muestra.

1.-Fundamento de la cromatografía y su clasificación con respecto a la fase móvil y laestacionaria.
Técnica de separación basada en el intercambio de los solutos entre dos fases. En todas las separaciones cromatográficas, la muestra se desplaza con una fase móvil, que puede ser un gas, un líquido o un fluido supercrítico. Esta fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria con la que es inmiscible, y que se fija a una columna o a una superficie sólida. los componentes dela muestra se distribuyen de modo distinto entre la fase móvil y la fase estacionaria Cromatografía sólido-líquido. La fase estacionaria es un sólido y la fase móvil es un líquido.
a) Cromatografía líquido-líquido. La fase estacionaria es un líquido anclado a un soporte sólido.
b) Cromatografía líquido-gas. La fase estacionaria es un líquido no volátil impregnado en un sólido y la fase móvilesun gas.
c) Cromatografía sólido-gas. La fase estacionaria es un sólido y la móvil es un gas.


2.-
a) Clasificar las columnas cromatográficas.
COLUMNAS ABIERTAS O CAPILARES
Las columnas capilares son de dos tipos básicos: las de pared recubierta (WCOT) y las de soporte recubierto (SCOT).
Las WCOT son simplemente tubos capilares donde la pared interna se ha recubierto con una finísimacapa de fase estacionaria.
Las columnas SCOT tienen en su parte interna una fina capa de material adsorbente como el empleado en las columnas de relleno (tierra de diatomeas) donde se ha adherido la fase estacionaria.
Las ventajas de las SCOT frente a las WCOT es la mayor capacidad de carga de esta última, ya que en su fabricación se emplean mayores cantidades de fase estacionaria, al ser lasuperficie de intercambio mayor.
Características:
Diámetro interior < 1mm
Longitud de 5 a 50 m
Eficiencia hasta 4000 platos teóricos/m
Para muestras complejas
La fase estacionaria se deposita sobre las paredes interiores del capilar

COLUMNAS RELLENAS
Las columnas de relleno o empacadas consisten en unos tubos de vidrio, metal (inerte a ser posible como el acero inoxidable, Níquel, Cobre oAluminio) o teflón,
Características:
de longitud de 2 a 3 m y un diámetro interno de 2 a 4 mm.
El interior se rellena con un material sólido, finamente dividido y homogéneo para tener una máxima superficie de interacción y recubierto con una capa de espesores entre 0,05 y 1 μm de fase estacionaria
eficiencia de 1000ª 2000 platos teóricos/m.
para muestras poco complejas (10 componentes)enrollado en forma helicoidal, para poder ser instalada en el horno termostatizado.


3.-Para los métodos de cromatografía de gases:
a) ¿Cómo se selecciona una columna?
Decidir entre columnas empacadas o capilares
1) Seleccionar la longitud de la columna
2) Seleccionar el material del que está hecho
3) Seleccionar la fase líquida estacionaria ya que debe ser similar a la que se deseaseparar
4) Deben de ser mecánicamente fuertes para que no se rompa
b) describe el proceso de medición de los diferentes y tipos de muestra: sólidas, líquidas y gaseosas
Para medir muestras sólidas, el sólido es disuelto en un solvente adecuado y se inyecta como solución, debe buscarse un disolvente adecuado que no intervenga a la salida del pico de la muestra.
Para líquidos, se toma e introducecon una jeringa, cuyo pistón está constituido por un finísimo alambre; las microjeringas más empleadas son las de 1.5 a 10 micras de volumen inyectado.
Para medir gases se utilizan jeringas mayores de las empleadas para sustancias líquidas y se usan válvulas de emisión de gases.

c) ¿Cómo se selecciona un detector?
Seleccionar un detector depende del tipo de análisis a realizar, ya que el...