Cromatografía de gases

Páginas: 7 (1566 palabras) Publicado: 8 de noviembre de 2010
CROMATOGRAFÍA DE GASES
N. Etxebarria y L. A. Fernández
UPV/EHU

March 20, 2006

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CROMATOGRAFÍA DE GASES

Objetivos del Tema

Proporcionar los fundamentos de la cromatografía de gases. Proporcionar una descripción detallada de la instrumentación empleada en Cromatografía de Gases. Capacitar el desarrollo de métodos de separación basados enCromatografía de Gases.

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Bibliografía

F. Rouessac, A. Rouessac; Chemical Analysis, John Wiley & Sons, Chichester (UK), 2000. I.A. Fowlis, Gas chromatography, Analytical chemistry by open learning, John Wiley & Sons, Chichester (UK), 1998. R.P.W. Scott, Introduction to analytical gas chromatography, Marcel Dekker, Nueva York(USA), 1998. D. Rood, A practical guide to the care, maintenace and troubleshooting of capillary gas chromatographic systems, 2ł Ed., Hüthig, Heidelberg (Alemania), 1995. K.A. Rubinson, J.F. Rubinson, Análisis instrumental, Prentice Hall, Madrid, 2001.

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Introducción

La Fase movil es un gas que transporta los analitos. La FaseEstacionaría puede ser sólida o líquida. Se pueden determinar compuestos volátiles a T < 350-400 o C.
Los analitos han de ser estables. La volatilidad depende de la estructura y el peso molecular:
MW o polaridad ↑, volatilidad ↓ MW < 500 OK MW > 1400 en condiciones especiales Si existen grupos polares la volatilidad

↓

Azúcares, aminoácidos, etc. no se pueden analizar No se suelen analizarcompuestos inorgánicos, excepto los organometálicos

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Instrumentación

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El Cromatógrafo de Gases

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Partes de un Cromatógrafo de Gases

Sistema de impulsión de gases Controlador del flujode gases Sistemas de muestreo e inyección Columna Horno Detectores

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Impulsión de Gases

Inerte químicamente, gran pureza, seco, viscosidad baja, eficaz, barato...

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Controlador de Flujo

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CROMATOGRAFÍA DE GASES Sistemas de Inyección

Sistemas de muestreo Portales de Inyección
Jeringas y Liners Inyección con o sin reparto (Split/Splitless) Inyección en colunma Espacio de Cabeza Purga y Trampa Desorción Térmica SPME Pirólisis Derivatización

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Portales de Inyección

Se produce una evaporación rápida de la muestra que es conducidaa la columna por el gas portador El Septum ha de ser estable y ha de cambiarse con frecuencia Tiny >Tcol +50
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Jeringas

Con la jeringa se atraviesa el septum y se depositan en el liner entre 0.1 y 2 µl de muestra.

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Sistemas de Inyección Automáticos

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Liners

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CROMATOGRAFÍA DE GASES

Inyección con reparto
Split:

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CROMATOGRAFÍA DE GASES

Inyección sin reparto (I)
Splitless
1er Paso:

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CROMATOGRAFÍA DE GASES

Inyección sin reparto (II)
2oPaso:

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Inyección en columna

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Inyección en frio en la columna

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CROMATOGRAFÍA DE GASES

Sistemas de muestreo

Espacio de cabeza Purga y trampa Desorción térmica Microextracción en Fase Sólida

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