Cromatografia en columna

Cromatografía en columna

Objetivos
a) Conocer la técnica de cromatografía en columna, sus características y los factores en los que en ella intervienen.
b) Utilizar la cromatografía en columna para la separación de mezclas de compuestos orgánicos.
c) Controlar por cromatografía en capa fina la separación de una mezcla de compuestos por cromatografía en columna.
Resultados
Losresultados de las cromatoplacas de los eluatos después de eluirlas fueron los siguientes:

P 1 2 P 3 4 P 5 6 P 7 8
Debido a estos resultados se eligieron los eluatos del 1 al 7 para la destilación.
De los 0.4g de la mezcla problema inicial al final del experimento se obtuvieron 0.237g de sustancia, alobtener su punto de fusión, el cual fue de120-121°C comprobamos que se trataba de ácido benzoico.
Análisis de resultados
Se obtuvo poco producto debido a la mala destilación que se hizo debido a que no se detuvo el calentamiento oportunamente y se perdió muestra en ella.
Conclusiones
En esta práctica se realizó la separación por columna de una mezcla de azul de metileno con ácido benzóico paraobtener fracciones (eluatos) colectadas y después por cromatografía en capa fina compararlas con una muestra testigo para poder identificar los eluatos que contenían ácido benzóico y por destilación simple obtener la muestra deseada que era de ácido benzóico La cromatografía por columna se emplea para la separación de mezclas o purificación de sustancias, reteniendo en su fase estacionaria (en estecaso la alúmina) a algunos compuestos por su propiedad de adsorción, por la que a través de ella se hará pasar una corriente de disolventes o mezcla de disolventes (fase móvil : eluyente) que arrastrará a los compuestos constituyentes de la mezcla, haciéndoles avanzar a través de la columna. Este tipo de cromatografía se utiliza para saber en que recipientes se encuentra un componente buscado y paradeterminar la cantidad de este cuantitativamente, contrario a la cromatografía por capa fina donde solo se puede hacer un análisis cuantitativo.

Los objetivos de la práctica se cumplieron ya que aprendimos la técnica de cromatografía en columna separando una mezcla con la ayuda de nuestros conocimientos previos de cromatografía en capa fina y destilación así como pudimos identificar lasustancia por medio de su punto de fusión. Fue una práctica muy importante ya que aplicamos la mayoría de nuestros conocimientos aprendidos en las prácticas pasadas.
CUESTIONARIO:
a) Explique por qué el producto principal se eluyó y el colorante se adsobio en la fase estacionaria
Primero se eluyó para logara que no quedara todo en un solo bloque en la fase estacinoaria y se fuese filtrando poco apoco por los “pequeños poros” de la fase estacionaria que únicamente dejan pasar la muestra de ac benzoico diluido pero no el colorante, atrapándolo dentro de los primero 4 cm de la columna de cromatografía.

b) Si se deseara recuperar el colorante adsorbido, ¿Qué debería de hacerse?
Utilizar un eluyente más polar.

c) Un colorante desconocido, se piensa que puede ser azul de metileno,¿cómo se podría comprobar esta suposición usando un procedimiento basado en una técnica cromatográfica?
Por medio de la separación de las diferentes fases además de utilizar los disolventes que sean los más adecuados para disolver este colorante por medio de cromatografía en capa fina identificando el número de fases correspondiente al azul de metileno y si éstas fases corren igual al sercomparadas con un testigo de azul de metileno, podría tratarse de la misma sustancia.

d) ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente adecuado para una sustancia en una cromatografía en columna?
De acuerdo a la polaridad de la muestra se determina la polaridad del eluyente y
determinar las demás fases que rodean la columna para evitar que la muestra no se desplace
más de lo necesario...