Cromatografia

CROMATOGRAFIA EN PLACA FINA

Para esta parte de la cromatografía, utilizamos 10 eluyentes denominados como muestras conocidas:
1: Acido Salicílico
2: Acido Benzoico
3: Naftaleno
4: Acetanilida
5: B-Naftol
6: Cloruro p- toluensulfonilo
7: Benzaldehído
8: Alcohol Bencílico
9: Anilina
10: Fenol

Y los disolventes utilizados son:

1: Hexano
2: Acetato
3: CH2CL2
4: Acetona
5:EtOH (Etanol)

ESQUEMA DE CROMATOGRAFÍAS














Cromatografía correcta Cromatografía incorrecta
Antes de iniciar la práctica:

Revisar si la placa de capa fina está limpia, de no ser así lavarla en Metanol (colocarla dentro de un vaso de precipitado que contiene 1ml de Metanol y esperar a que este sea absorbido y que lleguehasta el límite superior que fue antes marcado, sin dejar que este lo rebase) y después dejar secar por completo, y por ultimo utilizarla.

Realizamos un capilar (Se toma una pipeta Pasteur y la punta de esta se pone sobre la flama para lograr la flexibilidad del cristal tomando la punta con unas pinzas y estirando lentamente hasta notar que el cristal es más fino “delgado”). Con elobjetivo de realizar puntos más finos al momento de efectuar los toques de las muestras sobre las placas


Paso 1:

Tomar la cromatoplaca de tal forma que los dedos de las manos no toquen la capa en donde se aplica los toques de las muestras, es decir, colocar los dedos con los que se tomara la placa por los bordes de la misma, ya que como las yemas de los dedos de las manos tienen grasa estapuede afectar el recorrido de la muestra que se va a correr.


Para agilizar la cromatografía; como se nos otorgo muy pocas placas nosotros optamos por aplicar dos eluyentes en cada una y asi hacerlas de forma más rápida.

Muestra: Acido Salicílico:

En la primera placa colocamos 4 toques de Acido Salicílico después la pusimos dentro del vaso de precipitado que contenía EtOH (Etanol)y se tapo, esperando a que el disolvente se absorbiera y llegara hasta el límite superior sin rebasarlo, en cuanto sucedió eso se saco la placa con unas pinzas especiales y se puso sobre un papel esperando a que secara por completo, en cuanto se seco se puso dentro de la lámpara UV y se observaron los resultados; pero al observar, notamos que la muestra quedo por encima del nivel requerido, asiqueoptamos por correrla con un disolvente menos polar como el CH2CL2 y la muestra quedo dentro del rango que es el requerido.


Muestra: Acido Benzoico:

En esta placa colocamos 4 toques de Acido Benzoico después la pusimos dentro del vaso de precipitado que contenía EtOH (Etanol) y se tapo, pero la muestra con este disolvente quedo por encima del límite estimado, por lo tanto decidimoscorrerla con un disolvente menos polar es decir, con el CH2CL2 y así observamos que la muestra quedo a la mitad de la placa.


Muestra: Naftaleno:

En la placa colocamos los 4 toques de Naftaleno, enseguida lo colocamos dentro del vaso con CH2Cl2 y esperamos a que corriera, se secara y observamos que la muestra quedo en la parte media de la placa.

Muestra: Acetanilida

Paraesta placa colocamos 4 toques de Acetanilida, la introducimos en el vaso de precipitado que contenía inicialmente Hexano con lo que la muestra no tuvo avance es decir no corrió, así que lavamos la placa con Metanol, esperando que este disolvente limpiara el Hexano que utilizamos, sacamos la placa y dejamos secar, volvimos a colocar 4 toques de Acetanilida y la introducimos en el vaso que conteníaCH2Cl2 que es un disolvente mas polar para lograr que la muestra se desplazara y al observar en la lámpara UV, notamos que ésta subió más del nivel requerido, por lo tanto realizamos una mezcla entre dos disolventes: uno más polar y otro menos polar que fueron el Hexano y Acetato en proporción 9:1 y así fue que la muestra corrió quedándose en el centro de la placa.

Muestra: B- Naftanol...