cromatografia


Informe de Laboratorio Nº 2


CROMATOGRAFIA








Fecha de Inicio: 08/04/2013

Fecha de Finalización: 15/04/2013

Fecha de Entrega: 22/04/2013



Objetivo:
Desarrollo de placas, siembra y desplazamiento de los siguientes componentes; β-naftol, naftaleno y resorcinol por medio de cromatografía en capa delgada, y de rodamina B, fluoresceina, azul demetileno y mezcla de éstos colorantes mediante cromatografía en papel.
Procedimiento Experimental:
En la primer experiencia se realizó una mezcla de 20 ml compuesta por 25% de éter de petróleo y 75% de acetona en la cuba cromatográfica, esperando su saturación.
Por otro lado, se prepararon las muestras colocando una punta de espátula de β-naftol, naftaleno, y resorcinol, cada una en un tubo deensayo y luego se les agregó 2 ml de éter etílico.
Se prepararon las placas por inmersión de las placas de vidrio en la suspensión de sílica gel, se dejaron evaporar los restos de solvente bajo campana y se activó la placa sometiéndola a un calentamiento a 120 °C por 20 minutos.
Con micro pipetas, se sembraron sobre la placa gotas muy pequeñas de β-naftol, resorcinol y naftaleno (todasaproximadamente a la misma altura y separadas a 1 cm una de otra), y se la colocó en la cuba para cromatografía. Una vez que el solvente de corrida llegó a un centímetro del borde superior se retiró la placa y se la colocó en la cuba de revelado.
En otros grupos se realizó la cromatografía con distintos porcentajes de los componentes de la mezcla de solventes para comparar e interpretar los resultadosobtenidos y notar cuál es la proporción más efectiva para la separación de los componentes.
En la segunda experiencia, se preparó una cuba en una capsula de Petri con su tapa para evitar la evaporación del solvente. Luego se colocó un papel de filtro circular, del tamaño del perímetro de la cápsula, y se realizó un agujero en el centro donde se colocó un pabilo de algodón para absorber elsolvente de desarrollo y dibujar dos círculos separados por 5 cm (uno para realizar la siembra y el más grande para medir el solvente)
Se introdujo en la cuba el solvente de desarrollo: 2 partes de etanol, 1 parte de metanol y 4 partes de agua y luego se tapó por unos minutos para lograr su saturación.
Se sembraron los colorantes (separados por 90º sobre la circunferencia menor): rodamina B,fluoresceína, azul de metileno y mezcla de éstos colorantes todos en solución alcohólica.
Se midieron los distintos valores de Rf (relación de frente)



Resultados:
B: β-naftol N: naftaleno R: resorcinol

Figura 1- Cromatografía en capa delgada con distintos porcentajes de la mezcla de éter de petróleo y acetona. En rojo se observa la realizada por este grupo.TABLA 1: Valores de relacion de frente, de la segunda experiencia.
colorantes
Rf = distancia recorrida por la muestra / distancia recorrida por el solvente.
fluoresceína
5 cm / 5.7 cm = 0.88
rodamina
5.6 cm / 5.7 cm = 0.98
azul de metileno
1.6 cm / 5.7 cm = 0.28
Mezcla de colorantes
5 cm / 5.7 cm = 0.88


Figura 2: cromatografía en papel; se pueden observar los recorridos de cadacolorante y del diluyente.
Discusión:
En el primer grupo se tuvo como solvente un 100% de éter de petróleo. El éter de petróleo no tiene un momento dipolar, por lo tanto cuando la fase móvil comenzó a correr sobre la fase estacionaria, el soluto menos polar, en este caso el naftaleno, ascendió. Una disminución en la polaridad del solvente ocasionó una mayor interacción soluto(naftaleno)-solvente. Los solutos más polares, el resorcinol y el β-naftol, no ascendieron ya que la polaridad del solvente era muy baja para poder ascender.
En el segundo grupo se tuvo como solvente un 90% de éter de petróleo y un 10% de acetona. Nuevamente se vió un ascenso del naftaleno por la interacción con el solvente éter de petróleo. La acetona es un solvente polar, por lo tanto el aumento de la...