destilacion metodos

Metodos de distilacion directa (Dean y Stark) Humedad
Los métodos de destilación directa para la determinación de humedad implican la destilación a reflujo de los alimentos con un liquido inmiscible con el agua, menos denso que ella y normalmente con un punto de ebullición más elevado, por ejemplo, tolueno se diseña de manera que el agua y el liquido inmiscible se volaticen en el matraz C secondensen en A y caigan al colector B.
El líquido orgánico se mezcla en B con el mismo líquido y el exceso refluye y vuelve a C. El agua, más densa, cae a la parte inferior del tubo graduado B donde se mide su volumen. Los sólidos deben pulverizarse finamente

















Fibra Bruta
Es el residuo orgánico lavado y seco que queda después de hervir sucesivamente el materialdesengrasado con acido sulfúrico e hidróxido sódico diluidos. Aunque la fibra consta esencialmente de celulosa, la cantidad obtenida depende del procedimiento analítico empleado y de ahí la importancia de utilizar siempre el mismo método.
Determinación de fibra
Se pesan (a) con aproximación del mg alrededor de 2.7-3 g de muestra (b) y se pasan a un aparato de extracción (c) donde se extrae conéter de petróleo (d). Alternativamente, se extrae con éter de petróleo por agitación, sedimentación y decantación por tres veces. La muestra extraída se seca al aire y se pasa a un matraz Erlenmeyer (e) de 1.000 ml seco. Se añaden 200 ml de acido sulfúrico 0.255N, medidos a temperatura ambiente y calentados hasta ebullición; los 30-40 ml primeros sirven para dispersar la muestra; la mezcla secalienta a ebullición en un minuto (f). Si fuera necesario, se puede añadir una cantidad apropiada de agente antiespumante (g). SE hierve la mezcla suavemente durante 30 minutos exactos (h) manteniendo un volumen constante (i) y girando el matraz cada unos pocos minutos para así mezclar el contenido y arrastrar las partículas de las paredes. Mientras tanto se prepara un embudo Buchner (j) provisto deplaca perforada y sele ajusta una tela de algodón o un papel de filtro que cubran los orificios de la placa y que servirán de soporte del adecuado papel filtro. Se vierte agua hirviendo sobre el embudo, se deja estar hasta que el embudo se calienta y después se succiona el agua. Debe cuidarse de que el papel filtro utilizado sea de tal calidad que no pierda fibra de papel alguna durante los lavados.Al final del periodo de ebullición de 30 minutos, se deja en reposo la mezcla acida durante un minuto y se vierte inmediatamente sobre una capa delgada de agua caliente puesta en el embudo. Se ejerce una suave succión ajustada de tal forma que la filtración de la mayor parte de los 200ml se realice en 10 minutos. Si se pasa de ese tiempo se repite la determinación. Se lava la materia insolublecon agua hirviendo hasta la eliminación de la acidez; después se vuelve a lavar el matraz original por medio de un frasco lavador que contiene 200 ml de solución 0.313 N de hidróxido sódico; este volumen se mide a temperatura ordinaria y se calienta hasta ebullición. La mezcla se hierve durante 30 minutos, tomando las mismas precauciones que en el primer tratamiento y ebullición. Se deja reposar lamezcla durante un minuto e inmediatamente a través de un papel filtro adecuado. Se transfiere la totalidad de la materia insoluble al papel de filtro (k) por medio de agua hirviendo y se lava primero con esta misma agua, después con acido clorhídrico al 1% (10 ml de HCl concentrado por litro) y, finalmente, con agua hirviendo hasta la eliminación de la acidez. Despues se lava dos veces conalcohol y tres veces con éter dietílico. Se pasa la materia insoluble a un papel filtro sin cenizas (l), secado y pesado, y se seca a 100 oC hasta pesada constante. Se quema el papel y el contenido hasta cenizas calentando al rojo incipiente. Se resta el peso de las cenizas del aumento en peso del papel debido a la materia insoluble y se empresa la diferencia como fibra.
Notas
(a) Antes de pesar...