deteminacion del hierro

DETERMINACION ESPECTROFOTOMETRÍA DEL CADMIO
Fundamento
Los metales son extraídos del tejido por calcinación a una temperatura elevada en una mufla. La matriz de la muestra es destruida totalmente por tratamiento a alta temperatura. Las cenizas resultantes son disueltas en solución ácida, previo al análisis por absorción atómica.
El método de absorción atómica se basa en la medida de laabsorción producida por un medio compuesto por átomos del elemento a determinar, en un haz de radiación de longitud de onda apropiada, procedente de una fuente de emisión de intensidad constante. La absorción es directamente proporcional a la concentración de los átomos del elemento presente en la muestra.
Equipo
Aparatos
- Licuadora.
- Estufa con entrada de aire seco, capaz de mantener unatemperatura de 95   5°C.
- Mufla capaz, de mantener una temperatura de 550   10°C.
- Platina de calentamiento, capaz de mantener una temperatura de 120   10°C.
Instrumentos
- Espectrofotómetro de absorción atómica, equipado con corrector de fondo y con quemador de aire-acetileno.
Balanza granataria con sensibilidad de 0.01 g.
Reactivos, soluciones y materiales
Reactivos
Acido nítrico G.R.
Acidoclorhídrico (HCl) G.R. al 37%
Agua destilada deionizada
Nitrato de magnesio hexahidratado Mg(NO3)2.6H2O grado reactivo
Aire comprimido seco y limpio
Acetileno grado absorción atómica
Soluciones
Acido nítrico al 50%.- Diluir 500 ml de ácido nítrico a 1000 ml con agua destilada deionizada.
Acido clorhídrico 1 N.- Diluir 83.0 ml de ácido clorhídrico concentrado a 1000 ml con agua destiladadeionizada.
Solución de nitrato de magnesio hexahidratado al 6.67% p/v.- Disolver 66.7 g de Mg(NO3)2.6H2O en 1000 ml de agua destilada deionizada.
Solución de nitrato de magnesio hexahidratado al 3.33% p/v.- Disolver 33.3 g de Mg(NO3)2.6H2O en 1000 ml de HCl 1 N.
Materiales
- Lámparas de cátodo hueco, individuales o para multielementos, de Cu, Pb y Cd
- Cuchillo o escalpelo con hoja de bisturí.- Crisoles de 40 o 50 ml, Vycor brand, porcelana, cuarzo o platino
Acido nítrico G.R.
Acido clorhídrico (HCl) G.R. al 37%
Agua destilada deionizada
Nitrato de magnesio hexahidratado Mg(NO3)2.6H2O grado reactivo
Aire comprimido seco y limpio
Acetileno grado absorción atómica
Procedimiento
Disolver las cenizas completamente en 5 ml de HCl 1 N, transferir la muestra disuelta a un tubo depolipropileno o propileno, enjuagar el crisol con dos alícuotas adicionales de 5 ml de HCl 1 N, transferir al mismo tubo, para obtener un volumen de 15 ml, tapar y mezclar bien.
Si existiera presencia de partículas o materia insoluble, filtrar en papel Whatman No. 2 antes de leer.
Correr un blanco de reactivos, tejido blanco y muestra fortificada, por cada serie de digestión.
Leer en elespectrofotómetro de absorción atómica.
Resumen del método
El método anteriormente descrito se resume de la siguiente manera:
Pesar 15.0 + 0.1 g en un crisol.
Preparar además blanco de reactivos, tejido blanco y recuperación. Adicionar 7.5 ml de sol. de Mg(NO3)2 al 6.67% y mezclar. Colocar el crisol en una estufa a 90º- 95ºC y secar toda la noche.Poner el crisol en una mufla fría y calentar lentamentede 2 a 4ºC/min hasta 500-550ºC. Mantener esta temperatura toda la noche.
Enfriar la muestra a temperatura ambiente. Humedecer las cenizas con ácido nítrico al 50% y calentar lentamente hasta 120ºC sobre una platina, para eliminar el ácido. Colocar la muestra en una mufla fría y calentar a 500-550ºC. Mantener a esta temperatura durante 1 hora. Enfriar la muestra. Disolver lascenizas en 15.0 ml deHCl 1 N.
Mezclar completamente. Realizar el análisis instrumental por absorción atómica
Procedimiento de cuantificación
Espectrofotometría de absorción atómica.
Ajustar el equipo de acuerdo a las indicaciones del manual de operación del fabricante. Insertar la lámpara de cátodo hueco del elemento a determinar y optimizar la intensidad de la señal ajustando la posición de la lámpara, así como...