Determinación de fierro como oxido férrico

Nombre de la práctica:Determinación gravimétrica de fierro como óxido férrico (Fe2O3) | Práctica 8 | Páginas | Páginas de la a |
Realizó: M. en C. Ma. Angélica Díaz Rodríguez | Revisó: | Autorizó: |
Fecha: | Fecha: | Fecha: |
27-MAYO-2010 | | |
Contenido | Página |
I. INTRODUCCIÓN | 68 |
II. CONOCIMIENTOS PREVIOS | 68 |
III. OBJETIVO | 70 |
IV. METODOLOGIA IV. 1.Material y equipo. IV. 2. Reactivos y soluciones. IV. 3. Requerimientos de seguridad IV.4. Disposición de residuos IV. 5. Procedimiento. IV. 6. Diseño experimental (si lo hay)*DIAGRAMA DE FLUJO | 70707071717272 |
V. RESULTADOS. V.1 Cálculos | 7373 |
VI. DISCUSION. | 73 |
VII. CONCLUSIONES. | 74 |
VIII. BIBLIOGRAFIA | 74 |

I. INTRODUCCION.

Esteanálisis gravimétrico rara vez se lleva a cabo en minerales o aleaciones de fierro porque los métodos volumétricos son más rápidos. En cementos, piedras calizas y otros minerales, se emplea para determinar contenido total, en estos materiales, de aluminio, fierro y algunas veces titanio.

El método de determinación de fierro al estado de óxido férrico consta del tratamiento de la solución calienteque contiene fierro al estado férrico, con un pequeño exceso de amoniaco.

II. CONOCIMIENTOS PREVIOS.

1. ¿Qué pasaría si la adición de amoniaco se continuara hasta obtener una solución fuertemente alcalina?
Un gran exceso del ión amoniaco disminuye la adsorción y coprecipitación de otros cationes. El catión amonio disminuye la concentración de oxhidrilos en el medio y no se alcanza elproducto de solubilidad de hierro en estado ferroso.

2. ¿Qué razones se pueden mencionar para justificar el uso de amoniaco en lugar de hidróxido de sodio en la etapa de neutralización del procedimiento?
Para su precipitación cuantitativa el hierro debe de estar completamente oxidado a Fe3+, pues el Fe2+ precipita incompletamente en amoniaco en presencia de sales de amonio por su elevadoproducto de solubilidad, mientras que el Fe3+ al estado de Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 10-36.

3. ¿Cómo se afectaría la determinación si el amoniaco contuviera sílice?
La sílice es un contaminante común en estos precipitados, pues puede provenir de NH4OH utilizado o disolverse de los vasos de vidrio durante el proceso.

4. ¿Por qué se usa una solución de nitrato deamonio y no agua destilada como líquido de lavado?
Al lavar 3 o 4 veces con nitrato de amonio se obtiene un mejor rendimiento que al utilizar la misma cantidad de solución en un solo lavado. El precipitado se lava con agua que contiene una pequeña cantidad de nitrato de amonio para prevenir la peptización.

5. Discuta las diferencias entre los requerimientos de temperatura para la calcinación delos óxidos de fierro III y de aluminio y mencione las razones de éstas diferencias.
Al calcinar fuertemente óxido férrico hidratado (entre 850 y 1000°C) se convierten en un óxido férrico libre de agua a 1000°C:
Fe2O3*H2O(S) Fe2O3(S) + H2O
La calcinación del precipitado debe de hacerse en condiciones oxidantes especialmente mientras se quema elpapel filtro pues de otro modo el óxido férrico puede reducirse parcialmente por el carbón o por otros gases reductores a óxido magnético, Fe3O4, o a un metal, pudiendo reoxidarse por calentamiento prolongado del residuo con libre acceso de aire, aunque puede ser lenta si se ha transformado mucho óxido magnético.
El óxido férrico obtenido a 1000° C no es apreciablemente higroscópico. A menudo esnecesario obtener el peso combinado de óxidos férricos y de aluminio de cada muestra.
Al determinar el aluminio y el hierro juntos, los metales se precipitan como óxidos hidratados y se calcinan hasta óxidos, se obtiene el peso de los óxidos calcinados mezclados, se determina volumétricamente el hierro en el residuo y se obtiene el aluminio por diferencia, en este proceso es importante la...