Determinación de puntos de fusión y ebullición

Informe de laboratorio químico
Determinación de puntos de fusión y ebullición


















Introducción
Uno de los trabajos fundamentales en un laboratorio de química es la identificación del carácter y pureza de un compuesto, para ello es necesario utilizar el puto de fusión del sólido, y el punto de ebullición del líquido.
Un sólido puro se funde en unintervalo estrecho de temperatura que va entre los 2ºC más o menos, Esto es el punto de fusión de un sólido puro, Cambios moderados en la presión no afectan significativamente el puto de fusión pero si es muy sensible a la presencia de impurezas esto hace que advierta una baja significativa y aumente el rango de la temperatura en que ocurre la fusión.
Se sabe que la temperatura a la que lapresión de vapor iguala a la presión atmosférica es el punto de ebullición de un líquido puro, así la presión que vendría a ser normal para que ocurra sería la de una atmosfera.

















Objetivos
 Realiza determinación de punto de ebullición de diferentes líquidos puros

 Realiza determinación de punto de fusión de diferentes sólidos purosMateriales y Reactivos
Reactivos
Aceite o silicona para baño de calentamiento (anhidra)
2,5-dimetilfenol
Naftaleno
1-cloro-4-nitrobenceno
acido 3-metilbenzoico
acido benzoico
acido salicílico
Acetanilida
Etanol
Propanol
Butanol
Isopropanol
Octanol
Isobutanol












Cantidad Descripción del Material
1 Tubo de Thiele
1 Pipeta Pasteur con pera de goma
1 Tubode ensayo de 10 x 100 mm
1 Vasos de precipitados 10 mL
1 Tubos de ensayo de 6 x 55 mm
1 Vasos de precipitados 50 mL
1 Pipetas parcial de 1 mL
1 Baguetas
1 Tubos de centrífuga grandes de pared gruesa
1 Soporte universal
1 Nuez
1 Pinzas de extensión
1 Trípode
1 Mallas de calentamiento
1 Equipo para punto de fusión
1 Mortero con pistilo
2 Vidrio reloj
4 Capilares parapunto de fusión
1 Tapones de Goma para tubo Thiele horadados para termómetro
1 Espátulas pequeñas
Guantes de látex
1 Anillos de goma para sujeción de termómetro
1 Termómetro
6 Placas calefactoras con agitación magnética
1 barras de agitación
Perlas de ebullición

Métodos
Obtenga una muestra de solido problema y unos cuantos capilares para punto de fusión. Si es necesario, muela elsólido a un polvo fino usando un mortero y un pistilo. Transfiera alrededor de 30 mg de muestra a un vidrio reloj. Con el extremo abierto hacia abajo, golpee suavemente el capilar en el material, de modo que un poco de solido entre en el tubo. Invierta el tubo y golpéelo suavemente de manera que el material se deslice hacia abajo. Repita la operación hasta que la altura del sólido en el tubo alcancelos 2 mm, aproximadamente
Coloque el capilar cargado con la muestra en el tubo de Thiele y caliente aumentando gradualmente la temperatura.
Siga las instrucciones dadas por el profesor para el uso del aparato. La velocidad de calentamiento debe ser cuidadosamente controlada de manera que el termómetro registre un aumento de 2 a 3°C por minuto. Observe cuidadosamente la temperatura a la cualcomienza la fusión de la muestra (el material se ablandará) y a la cual termina (el material está completamente liquido). Registre esto como rango de fusión. Un sólido puro usualmente tiene un rango de temperatura de 1 o 2°C.

Compuesto Rango de pf Compuesto Rango de pf
bifenilo 69-72 ácido 3-metilbenzoico 108-110
2,5-dimetilfenol 68-71 1,3-dihidroxibenceno 111-112
cloruro de 4-nitrobecilo 70-73acetanilida 113-114
naftaleno 80,5-81,5 ácido 2-acetilbenzoico 114-115
1-cloro-4-nitrobenceno 83-88 ácido 2-benzilbenzoico 118-119
3,4-dibromoanilina 81-82 ácido benzoico 121-122
4-hidroxi-3-metoxibenzaldehido 81-83 salicilamida 139-141
ácido 2-metoxibenzoico 101-103 ácido o-clorobenzoico 140-141
ácido 2-metilbenzoico 104-105 ácido salicílico 157-159
1,2-dihidroxibenceno 105-106...