Determinacion de punto de fusion y ebullicion

República Bolivariana De Venezuela
Universidad Del Zulia
Facultad De Ingeniería
Escuela De Ingeniería Química
Cátedra: Lab. De Química Orgánica I

Práctica Nº 4: Determinación del Punto de Fusión y ebullición.

I
Maracaibo, Marzo 2011
Introducción

El punto de fusión (para los sólidos) y el punto de ebullición (para los líquidos), son propiedades que pueden ser determinadas confacilidad, rapidez y precisión, siendo las constantes físicas más usadas, por lo que constituyen determinaciones rutinarias en el laboratorio de Química Orgánica.
Desde el punto de vista práctico, el punto de fusión (o el de solidificación) se define como la temperatura a la que un sólido se transforma en líquido a la presión de 1 atmósfera. El punto de fusión puede determinarse por medio del métodocapilar o Fisher- Johns. Observando la temperatura a la cual empieza (temperatura inicial) y termina (temperatura final) la fusión. A la diferencia entre ambas (temperatura final–temperatura inicial) se le conoce como rango de fusión. En ambos métodos se calcularan sus respectivos porcentajes de error.
El punto de ebullición que se mide cuando la presión externa es de 1 atm se denominatemperatura normal de ebullición y se sobreentiende que los valores que aparecen en las tablas son puntos normales de ebullición. El en la práctica se identificará un compuesto orgánico líquido mediante la determinación de su punto de ebullición a través del método del Tubo de Ensayo y del método de Semimicro de Siwoloboff, y los cuales se determinaran los respectivos porcentajes de error.

OBSERVACIONESY RESULTADOS:

1.- Método de del capilar.

En este procedimiento se sumergió la muestra problema una vez instalado el sistema en un vaso precipitado que contenía glicerina. Colocamos el vaso precipitado sobre el mechero y se procedió a calentar suave y uniformemente hasta que empezó la fusión de la muestra, esto ocurrió mientras la muestra pasaba del estado sólido al líquido, notamos que alfusionarse la muestra problema que en un principio era blanco, ahora en el estado líquido se torna transparente.

Observamos tanto la temperatura de escala termométrica como el aspecto que presenta la muestra dentro del capilar.

A continuación anotamos la temperatura inicial y final:

* Temperatura inicial (temperatura en la que aparece la primera gota de sustancia liquida): 119ºC.* Temperatura final (temperatura que registra el termómetro cuando toda la sustancia está completamente fundida: 120ºC.

Punto de fusión experimental: 119+1202=119,5

Punto de fusión teórico: 121.7+1222=121.85

Calculo del % de Error:
%Error=121.85-119.5119.5×100=1.97%

Muestra: Por medio de los cálculos experimentales y los valores tabulados se determinó que la muestraproblema era Ácido Benzoico.

2.- Método de Fisher Johns.
Se colocó la muestra sobre la placa de calentamiento de aluminio, se comenzó a calentar eléctricamente y la temperatura en el termómetro iba aumentando lentamente, por medio de la lente incorporada se observó que una parte de la muestra se fundió exhibiendo gotitas de líquido, lo que quiere decir que la muestra comenzó a fundir y en esemomento se procedió a leer la temperatura en el termómetro, pasaron algunos segundos cuando la muestra fundió completamente y se volvió a tomar lectura de la temperatura.

* Temperatura inicial (temperatura en la que aparece la primera gota de sustancia liquida): 124ºC. * Temperatura final (temperatura que registra el termómetro cuando toda la sustancia está completamente fundida: 135ºC.Punto de fusión experimental: 124+1352=129,5Punto de fusión teórico: 113+1142=113.5 Calculo del % de Error:%Error=129.5-113.5113.5×100=14.01%Muestra: Aunque los cálculos experimentales no concordaron con el rango de los valores teóricos tabulados para la muestra que se sabía que era Acetanilida, ya que fue la muestra problema con la que se trabajó y que se obtuvo mediante el proceso de...