Determinación gravimetrica de sulfato

Nombre de la práctica: Determinación gravimétrica de Sulfatos

Objetivo:
1. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas.
2. Cuantificar gravimétricamente una muestra problema que contiene sulfatos.
Introducción
En esta práctica se determinará la cantidad de sulfato utilizando como agente precipitante cloruro de bario formar BaSO4 - . El BaSO4 es pocosoluble en agua (Kps= 1.1 x 10 -10) y las pérdidas debidas a la solubilidad son pequeñas. La precipitación se realiza en una disolución de HCL 0.010 M, con el propósito de que el precipitado sea puro, de partículas grandes y prevenir la coprecipitación del BaSO3-

La reacción que se verifica es:

SO4 2– (ac) + Ba2+ (ac) BaSO 4(s)

Kps= [Ba2+][SO4 2-] = 1.1 x 10 -10

Esta reacciónse aplica de forma importante en la determinación de sulfato y en menor proporción en la cuantificación de bario. El método se emplea para macrocantidades de sulfato y si se toman las precauciones necesarias es posible precipitar microcantidades de manera cuantitativa. Además, sirve para determinar otros estados de oxidación de azufre, en muestras orgánicas o inorgánicas, al cambiar previamente laoxidación del azufre hasta sulfato.

Las principales técnicas de laboratorio que se ilustra en este experimento son:
a) Formación de precipitado.
b) Digestión del precipitado.
c) Separación del precipitado.
d) Obtención de la masa del precipitado

REACTIVOS Y MATERIALES
1. HCl concentrado
2. BaCl2 al 5.0% p/v
3. AgNO3 0.100 M
4. Disolución problema. El profesor puede preparar unamuestra de (NH4)2SO4, Na2SO4 o bien de H2SO4.
Aparatos e instrumentos
Balanza analítica con sensibilidad de 0.1 mg.
Material
2 vasos de precipitado de 250 ml
1 vaso de precipitado de 100 ml
1 vidrio de reloj
1 pipeta graduada 1/10 de 1ml
1 pipeta volumétrica de 10 ml
1 probeta de 50 ml
2 pipetas Pasteur con bulbo
1 propipeta
1 varilla de agitación
1 soporte universal
1 embudo1mechero bunsen
1 tripié
1 anillo metálico
1 rejilla con asbesto
1 triángulo de porcelana
1 crisol
1 pinzas para crisol
1 Piceta con agua destilada
Papel filtro Whatman No. 42
1 desecador
1 estufa
1 mufla
1 balanza analítica

Procedimiento
a) Marcado de crisol
Para identificar los crisoles se recomienda marcar estos en la parte superior con una tinta que contiene metales como elhierro, la que durante la calcinación se funden con el vitrificado de la porcelana. Esta tinta se prepara al disolver una pizca de FeCl3 en 3.9 ml de tinta azul, que se usa en las plumas fuente (Flascka, H.A., Barnard, A. J. Jr. y Sturrock, P.E. 1976).
b) Determinación del peso constante del crisol
1. Después de marcar el crisol, éste se pesa para tener la masa de referencia.
2. Coloque el crisolen una mufla a temperatura de 300°C durante 1 hora.
3. Retire el crisol de la mufla (use las pinzas para crisol)y déjelo enfriar durante 10 minutos.
4. Coloque el crisol en el desecador durante 30 minutos.
5. Pese el crisol en una balanza analítica.
Repite las operaciones del 2 al 5 el número de veces necesario, de manera tal que las variaciones en el peso no sean mayores de + 0.0002 g.(Flascka, H.A., Barnard, A. J. Jr. y Sturrock, P.E. 1976).
c) Precipitación y maduración de un precipitado
Coloque en un vaso de precipitado de 250 ml, 10.0 ml de la disolución problema, 1.0 ml de HCl concretado y 50.0 ml de agua destilada. Suponga que la muestra es sulfato de sodio y su concentración aproximada es 0.10 M, calcule el volumen que necesita de BaCl2 al 5.0% para precipitar completamenteel ion sulfato en la muestra proporcionada por el profesor. Cubre el vaso con el vidrio de reloj y caliente a una temperatura cercana a la ebullición y regule para mantener la disolución cerca de este punto. Retire y lave el vidrio de reloj y deje caer dicho líquido en el vaso de precipitado. Agregue lentamente y con agitación constante la disolución de BaCl2 hasta un 10.0% más del volumen...