Determinación gravimétrica de sulfatos

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1. Agua de Cristalización
2. Calibración de vasijas volumétricas
3. Uso de catálogos reactivos
4. Determinación gravimétrica de níquel
5. Soluciones standart para análisis cuantitativo y cualitativo
6. Determinación gravimétrica de sulfato de bario como sulfato de bario

1. Agua de Cristalización

Laboratorio n°1

Objetivo: determinación de agua de cristalización para una sal deCloruro de Bario dihidratado (BaCl2*2H20)

Se utilizara el método de evoluciónel que consiste en separar el componente volátil del resto de la muestra por volatilizacion aplicando calor, se medirá Indirectamente, por diferencias de pesadas de la sal. Siendo este procesoel más utilizado.

Cabe destacar que la muestra a analizar debe cumplir con ciertos requisitos como:

•El agua debe ser elúnico componente volátil
•El residuo no debe variar su masa por resultado de reacciones: hidrólisis, oxidaciones etc.
En síntesis debe conocerse exactamente la evolución de la reacción química para no cometer errores.

La reacción es la siguiente:

BaCl2*2H2O BaCl2 + 2H2O

La sal hidratada pierde toda el aguaa sobre los 113°C y sus puntos de fusión respectivamente son 962°C y 1650°C y el aguaevoluciona a una buena velocidad a los 150°C. Por lo tanto se eligió esta temperatura como la mas apropiada para la determinación del hidrato.

Procedimiento, datos y cálculos

Pesafiltro n° 25

Muestra n° 16

Balanza n° 10

Primera pesada del pesafiltro: 12.9583g

Segunda pesada del pesafiltro: 12.9582g

El peso es constante por lo tanto el promedio de las dos masas se utilizarapara realizar los cálculos.

Peso constante del pesafiltro: 12.9582g

Pesada: pesafiltro + muestra hidratada: 14.0195g

Peso de la muestra hidratada: 1.0613g

Primera pesada: muestra deshidratada + pesafiltro: 13.8637g

Segunda pesada: muestra deshidratada + pesafiltro: 13.8624g

Tercera pesada: muestra deshidratada + pesafiltro: 13.8624g

Despreciamos la primera pesada y el pesoconstante del pesafiltro mas la muestra deshidratada es: 13.8624g

Peso muestra deshidratada: 0.9042g

Peso agua de hidratación: 0.1571g

Porcentaje de agua en muestra:

Peso del BaCl*2H2O 100%

Peso del 2H2O X%

O bien

Peso del H2O *100

Peso del BaCl2*2H2O

Dando como resultado 14.8026% de agua de hidratación en muestra de Cloruro de Bario dihidratado.

2. Calibración de vasijasvolumétricas

La calibración de vasijas volumétricas se efectúa pesando el volumen de agua, u otro liquido usado como solvente, que corresponde a la lectura de la vasija, para que el peso del agua represente el volumen indicado por la lectura.

Para esto se deben efectuar ciertos cálculos, tomando en cuenta que:

•El volumen de la vasija varia debido a la dilatación del vidrio
•La densidaddel agua varia con la temperatura
•El empuje del airereduce el peso del agua por que el volumen del agua y el de las pesas no son iguales
El uso de tablas especiales facilita los cálculos, por que toman en cuenta los factores principales, por lo tanto basta con solo conocer la temperatura del agua que se pesa.

Pero la temperatura del agua que se emplea en la calibración debe estar enequilibrio con la temperatura ambiente. Para esto la vasija con el liquido en su interior se deja cerca de la balanza que se va a usar, se le inserta un termómetro y se deja reposar por lo menos media hora.

El volumen se determina pesando el agua a una temperatura, contenido en un aparato a la misma temperatura.

El peso obtenido Pa se multiplica por el volumen a 20°C (V20) o el volumen a otratemperatura (Vt)

Factores para el calculo simplificado del volumen




F20
Ft

10

11

12

13

14

15

16

17

18

19

20

21

22

23

24
1.0016

1.0017

1.0017

1.0018

1.0019

1.0020

1.0022

1.0023

1.0025

1.0027

1.0028

1.0030

1.0032

1.0034

1.0037
1.0013

1.0014

1.0015

1.0017

1.0018

1.0020

1.0021...
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