Determinación Potenciométrica Del Contenido De Iones Cloruro Y De Iones Fluoruro

Universidad Andrés Bello


Laboratorio Nº 3
“Determinación Potenciométrica del contenido de iones cloruro y de iones fluoruro, usando un electrodo selectivo de iones (ISE)”Fecha: 29.09.2012Materiales
Para la determinación de Fluoruro:
* Medidor de pH capacitado para mediciones con electrodos de iones (Ionómetro).
* Electrodo específico de ion Fluoruro.
* Electrodo de referencia Ag/AgCl de doble puente salino (solución de relleno externa: KNO3).
* Agitador magnético, barrita magnética yextractor.
* Bureta de 25 mL.
* Vasos plásticos desechables de 50 mL.
* Pipeta volumétrica de 25 mL.
* Matraz aforado de 250 mL.
* 5 Matraces aforados de 50 mL.
* Solución stock patrón de F- de 100 ppm (preparada a partir de NaF p.a. seco).
* Amortiguador de ajuste de fuerza iónica (TISAB). Se puede preparar mezclando 57 mL de ácido acético glacial, 58 g de NaCl, 4 g de EDTA y500 mL de agua destilada en un vaso de 1 L. Enfriar en un baño de hielo y agregar cuidadosamente NaOH 6 M hasta un pH 5- 5.5 y diluir en un litro.
Para la determinación de cloruro:
* Bureta de 25 mL, con soporte y pinzas de sujeción.
* pH metro – potenciómetro.
* Electrodo selectivo de iones cloruro, con referencia externa incorporada.
* Agitador magnético.
* Barra magnética.* 2 Matraces aforados de 100 mL.
* Pizeta con agua destilada.
* Vasos precipitados de 100 y 250 mL.
* Probeta graduada de 50 mL.
* Pipeta graduada de 5 mL.
* Solución estandarizada de AgNO3 0.02 M.
* Soluciones 0.0100 M, 0.100 M y 0.500 M de NaCl para calibración.
* Solución 1.0 M de KNO3, reguladora de fuerza iónica para la calibración (ISAB)
* Muestraproblema de vino tinto.
Resultados

Resultados Parte 1

Primera Titulación Gruesa:

V AgNO3 (mL) | E medido (mV) |
0,0 | 36,4 |
1,0 | 57,9 |
2,0 | 63,4 |
3,0 | 67,4 |
4,0 | 72,4 |
5,0 | 77,8 |
6,0 | 84,5 |
7,0 | 91,5 |
8,0 | 103,9 |
9,0 | 122,5 |
10,0 | 191,3 |
11,0 | 245,6 |
12,0 | 268,9 |
13,0 | 280,6 |
14,0 | 290,0 |
15,0 | 296,1 |
16,0 | 301,2 |

Gráfico Nº1 de la titulación gruesa de AgNO3 y Vino:

Segunda Titulación Fina de AgNO3 y Vino:

Gráfico de la 2da Titulación (Fina): Gráfico de la Curva

Gráfico de la 1era Derivada:

Gráfico de la 2da Derivada:

Cálculos
Como obtenemos el punto de equivalencia en la titulación, podemos obtener mediante los mL gastados de AgNO3, la concentración de Cloruros, expresada en NaCl, de manera queocupamos C1 x V1 = C2 x V2.
Datos:
Concentración de AgNO3 = 0.02 M.
Volumen gastado, según 2da Derivada = 9.8 mL.
Alícuota = 100 mL de Vino.
0.02 M x 9.8 mL = 100 mL x CNacl
CNacl = 1.96 x 10-3 M.
ppm de NaCl = 1.96 x 10-3 mol x 58.4427g x 1000 mg = 1145.5 ppm de NaCl
0.1 L 1 mol 1g

Resultados Parte 2:
Disoluciones:Primera disolución C0V0 = C1V1 General
100 ppm V0 = 10 ppm 250 ml
V0 = 25 ml
Segunda disolución C0V0 = C1V1
10 ppm V0 = 0.4 ppm 50 ml
V0 = 2 ml
Tercera disolución C0V0 = C1V1
10 ppm V0 = 1 ppm 50 ml
V0 = 5 ml
Cuarta disolución C0V0 = C1V1
10 ppm V0 = 2 ppm 50 ml
V0 = 10 ml
Quinta disolución C0V0 = C1V1
10 ppm V0 = 4 ppm 50 ml
V0 = 20 ml
Sexta disolución C0V0 =...