determinacion de p. fusion y p. ebullicion

Laboratorio Básico de Química

Químico Farmacéutico Biólogo

Práctica 6
DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN Y DE EBULLICIÓN

OBJETIVO:
Adquirir destrezas en manejo de equipos para la determinación de puntos de
fusión y ebullición de sustancias puras.
INTRODUCCIÓN:
El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado
líquido por la acción del calor, este cambio selleva acabo a una temperatura
determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de
presión, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión
sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto sólido. El
punto de fusión de un compuesto sólido es la temperatura a la cual se encuentran
en equilibrio la fase sólida y la fase líquida ygeneralmente es informado dando el
intervalo entre dos temperaturas: la primera es cuando aparece una primera gotita
de líquido y la segunda es cuando la masa cristalina termina de fundir. Por ejem.,
el pf del ácido benzoico se informa como: pf=121 -122 oC.
La transformación de un líquido o un sólido hacia su vapor (estado gaseoso) es un
fenómeno que ocurre de manera natural o espontánea enmuchas sustancias. La
presión que ejerce el gas en equilibrio con el líquido o sólido a una temperatura
dada se denomina presión de vapor. La presión de vapor aumenta en forma no
lineal con el calentamiento. En un sistema abierto a la atmósfera, cuando la
presión de vapor de un líquido alcanza el valor de la presión atmosférica se
forman grandes cantidades de vapor que ascienden rápidamente a lasuperficie,
fenómeno que conocemos como ebullición. Si el calentamiento continúa la presión
de vapor y la temperatura del líquido permanecerán constantes hasta que la
sustancia se haya evaporado por completo, a esta temperatura se le conoce como

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Químico Farmacéutico Biólogo

el punto de ebullición y depende del valor de la presión atmosférica a la que serealice el experimento.
ACTIVIDADES PREVIAS:
1. Definir los conceptos de punto de fusión y ebullición.
2. ¿Cómo se ven afectado los puntos de fusión de los compuestos en
presencia de impurezas?
3. ¿Cómo afecta si se realiza la determinación del punto de ebullición en
lugares donde la presión atmosférica es mayor?
4. Investigue los valores reportados de punto de fusión y ebullición de lassustancias que se emplearán en la práctica.
MATERIALES Y REACTIVOS
MATERIALES

REACTIVOS

Vaso de precipitado de 50 mL

Ácido benzoico

Soporte universal y aro metálico

Ácido salicílico

Pinzas de tres dedos

Alcohol Etílico.

Capilares

Alcohol n-butílico.

Mortero con pistilo de porcelana

Hexano

Tapones de plástico horadados

Urea

Termómetro

Aceite mineralParrilla de calentamiento
Perlas de ebullición
Matraz balón de 250 mL
Agitador de vidrio
Ligas de hule (pequeñas)
Mechero de bunsen.
Vidrio de reloj
Tela de asbesto

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Químico Farmacéutico Biólogo

M.C. Abraham Gómez Rivera

DESARROLLO EXPERIMENTAL
A) Determinación de puntos de fusión
1. Pulverice una pequeña cantidad de muestra del reactivo en elmortero con
pistilo.
2. Cierre uno de los extremos de los capilares calentando en el mechero y
estirándolo cuando ablande, funda el extremo delgado para cerrarlo.
3. En un vidrio de reloj coloque una pequeña cantidad del reactivo pulverizado
y llene el capilar hasta una altura de 5 mm, procure que el llenado quede
uniforme y compacto.
4. Una vez lleno el tubo capilar cierre el extremo abiertocalentado con
cuidado en el mechero.
5. Una el capilar al termómetro usando una pequeña liga o un alambre de
cobre. (ver figura a)
6. Introduzca el capilar unido al termómetro usando un tapón horadado
apropiadamente y colóquelo dentro del tubo thiele como se muestra en la
figura b.
7. Caliente el codo del tubo thiele empleando el mechero y procurando un
calentamiento uniforme.
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